高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留

建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法。样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇（体积比为100：3：100）混合液提取,浓缩的提取液用5 mL正己烷-氯仿（体积比为3：1）混合液溶解,NH₂固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25%（体积分数）乙酸水溶液（体积比为3：2）混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水（体积比为1：1：8）混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测。杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.02～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限（LOQ,S/N=10）为2.2～18.5 μg/L。在0.1～0.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～10.2% （n=3）。实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好。     

气相色谱法测定喷墨打印墨水中的苯酚

建立了溴化衍生测定喷墨打印墨水中苯酚的方法。该方法首先用乙醚萃取出墨水中的苯酚,再用其与溴水反应生成稳定的2,4,6-三溴苯酚,之后加入适量NaHSO3做为还原剂,最后以正己烷萃取,DB-5毛细柱进行分离,电子捕获器进行检测。方法回收率为93%~118%、最小检测量为0.010 mg/kg,精密度为3.6%。该法适用于同类产品的检测。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定小麦中氨基酸含量

以肌氨酸为内标物,邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为柱前衍生剂,用ODS色谱柱在柱温40℃下,采用二元梯度洗脱,DAD检测器在338nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定小麦籽粒中17种氨基酸的方法。氨基酸浓度在5～800μmol／L范围内,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸浓度的线性相关系数均大于0．996;17种氨基酸的加标回收率在97．5％～103．1％范围内。应用本方法对小麦籽粒中氨基酸含量进行测定,取得了较理想的结果。同时,本法还可应用于糙米和玉米等粮食中氨基酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定动物组织样品中黄曲霉毒素的残留量

采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素含量,保留时间定性,峰面积定量,测定了样品和标准样。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离;线性范围为15～1500pg;线性回归系数大于0．9998。用本方法对动物肝脏和肌肉样品进行了加标回收实验,4种黄曲霉毒素的平均回收率为68．71％～83．42％;相对标准偏差为3．51％～7．40％;检出限均达到2．65pg。     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸

建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Acipenser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0 mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH 8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5)和乙腈(含0.15%(v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测。17种氨基酸在5.0～1000 μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.9950)。以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750 μmol/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4%～107.3%, RSD为2.19%～12.3%。以3倍信噪比(S/N＞3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94～4.04 μmol/L。应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

A Newly Developed HPLC-UV/Vis Method Using Chemical Derivatization with 2-Naphthalenethiol for Quantitation of Sulforaphane in Rat Plasma

Sulforaphane (SFN), a naturally occurring isothiocyanate, has received significant attention because of its ability to modulate multiple biological functions, including anti-carcinogenic properties. However, currently available analytical methods based on high-performance liquid chromatography (HPLC)-UV/Vis for the quantification of SFN have a number of limitations, e.g., low UV absorbance, sensitivity, or accuracy, due to the lack of a chromophore for spectrometric detection. Therefore, we here employed the analytical derivatization procedure using 2-naphthalenethiol (2-NT) to improve the detectability of SFN, followed by HPLC separation and quantification with UV/Vis detection. The optimal derivatization conditions were carried out with 0.3 M of 2-NT in acetonitrile with phosphate buffer (pH 7.4) by incubation at 37 °C for 60 min. Separation was performed in reverse phase mode using a Kinetex C18 column (150 mm × 4.6 mm, 5 μm) at a flow rate of 1 mL/min, with 0.1% formic acid as a mobile phase A, and acetonitrile/0.1% formic acid solution as a mobile phase B with a gradient elution, with a detection wavelength of 234 nm. The method was validated over a linear range of 10–2000 ng/mL with a correlation of determination (R²) > 0.999 using weighted linear regression analysis. The intra- and inter-assay accuracy (% of nominal value) and precision (% of relative standard deviation) were within ±10 and <15%, respectively. Moreover, the specificity, recovery, matrix effect, process efficiency, and short-term and long-term stabilities of this method were within acceptable limits. Finally, we applied this method for studying in vivo pharmacokinetics (PK) following oral administration of SFN at doses of 10 or 20 mg/kg. The C_max (μg/mL), T_max (hour), and AUC_0–12h (μg·h/mL) of each oral dose were 0.92, 1.99, and 4.88 and 1.67, 1.00, and 9.85, respectively. Overall, the proposed analytical method proved to be reliable and applicable for quantification of SFN in biological samples.     

柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛

以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5 cm,有效长度50 cm,内径50 μm),应用80 mmol/L NH4Ac、1.4 mol/L HAc缓冲体系,于20 ℃、5 kPa(50 mbar)下压力进样 8 s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87 μmol/L,线性范围为0.78～25 μmol/L。应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料

建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红I、II、III和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3%～100.4%。加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%～3.8%。苏丹红I、II、III和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009～0.054 mg/kg和0.030～0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析。     

毛细管电泳-激光诱导荧光法测定草甘膦、草胺膦及氨甲基膦酸

建立了一种快速、有效的毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测有机磷除草剂草甘膦、草胺膦和草甘膦的代谢物氨甲基膦酸的方法。将荧光衍生试剂5-(4, 6-二氯三嗪基)氨基荧光素(DTAF)成功用于衍生上述3种化合物。最佳衍生条件: DTAF的浓度为1.0 μmol/L,以50 mmol/L硼酸(pH 9.5)作为缓冲溶液,在30 ℃下反应40 min。以pH 9.5的30 mmol/L硼酸缓冲溶液(含15 mmol/L Brij-35)作为电泳背景电解质,3种衍生物得到基线分离。在优化的条件下,草甘膦、草胺膦、氨甲基膦酸的检出限分别为3.21、6.14和1.99 ng/kg。将该方法应用于环境水样和土壤中除草剂及代谢物的测定,回收率为91.3%～106.0%。该方法准确、灵敏,可满足环境样品中有机磷农药及其代谢物残留的检测要求。