牛血清白蛋白中氨基酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2苯-并-3,4二-氢咔唑-9乙-基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对氨基酸衍生物进行了分离检测。检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm。采用电喷雾离子源(ESI Source),实现了牛血清白蛋白中氨基酸的定性测定。荧光定量检测的线性回归系数均大于0.999;检出限为6.3~117.6 fmo。l     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

丙基格林试剂的合成及其在丁基锡衍生反应中的应用

格林试剂衍生方法是气相色谱与元素选择性检测器分离和测定有机锡化合物样品前处理的一个重要环节。研究了丙基格林试剂的实验室合成及其在丁基锡化合物衍生反应中的应用,为这类化合物监测标准方法的建立提供了基础条件。     

苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析

苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析杨扬,秦强,郭伟忠（江苏石油化工学院应化系常州２１３０１６）１前言采用苯基异硫氰酸酯（ＰＩＴＣ）衍生氨基酸并用高效液相色谱测定的报道国外较多￣［１－４］。该法的优点是ＰＩＴＣ与氨基酸、亚氨基酸都能反应生成ＰＴ...     

氰基衍生化制备胺的研究进展

胺是有机分子中最常见且重要的结构之一,广泛存在于天然产物分子、药物、染料、塑料等的分子结构中,开发合成胺的有效方法在化学工业中具有很高的需求但仍充满挑战。在诸多已知有机胺的合成方法中,以氰基为前体还原衍生化制备胺被认为是一条原子经济且绿色可行的方案。然而,氰基中存在稳定的碳氮三重键,还原过程涉及较多中间体,而部分中间体活性比氰基更高,因此反应受还原剂、催化剂、反应条件的影响很大,由氰基选择性制备目标胺结构仍充满挑战。本文从氰基的基本电子结构与反应活性出发,综述了近年来以氰基为原料的官能团胺基化反应,对部分重要反应的催化剂和反应机理做了简要讨论,为设计氰基制胺催化剂和应用工艺提供了新的视角。     

气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂

建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3,BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor,4-MBC）、奥克立林（octocrylene,OC）和胡莫柳酯（homosalate,HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100 μL双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（N,O-bis（trimethylsilyl） trifluoroacetamide,BSTFA）为衍生化试剂,在100 ℃下反应100 min。水样固相萃取选用Oasis HLB萃取柱（0.5 g）,洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1：1,v/v）,水样pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng/L,定量限范围为1.4~4.0 ng/L。最佳实验条件下,加标水样回收率为87.85%~102.34%,相对标准偏差（n=3）均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。     

光化学柱后衍生–高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中的黄曲霉毒素B1

建立婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品以甲醇–水(体积比70∶30)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B1免疫层析亲和柱净化,经CNW Athena C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量黄曲霉毒素B1含量。黄曲霉毒素B1在0～10μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.25μg/kg。在3个添加水平下加标回收率为97.7%～106.9%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素B1的检测技术要求,适用于婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的日常检测。     

微波水解衍生高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸

建立了一种微波水解衍生高效液相色谱同时测定饲料中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生试剂,利用C_(18)色谱柱分离。二极管阵列检测器进行检测,检测波长为360 nm,并对微波水解时间及温度进行优化。17种氨基酸在2.5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 7~0.999 9;相对标准偏差为0.88%~4.2%;加标回收率为90.6%~107.2%;检出限为0.15~2.37 mg/L。研究结果表明,150℃下微波水解16 min的结果与传统加热水解(110℃,24 h)的效果基本相同。该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于饲料中氨基酸含量的检测。     

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。     

柱后衍生离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)

建立了离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)的新方法。玩具中的可迁移Cr(Ⅵ)经0.07mol/L的HCl提取后,经过AS7阴离子柱进行分离和富集,再与1,5-二苯卡巴肼(DPC)反应进行衍生,用紫外检测器在530nm处进行检测。该方法对玩具材料中Cr(Ⅵ)的检出限为0.005mg/kg;在0.1~50μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.9997;Cr(Ⅵ)的回收率范围为92.8%~102.4%,相对标准偏差为0.8%~5%。方法的灵敏度高,操作简便,基本能满足玩具新指令对玩具材料中可迁移Cr(Ⅵ)的检测要求。