铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用

研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0～0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法     

无保护流体室温燐光法测定吲哚-3-丁酸的研究

在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7～1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %～104 % ,相对标准偏差2.37 %～3.97 %。     

27Al和29Si MAS-NMR对Mo/HZSM-5催化剂的研究

使用＾２９Ａｌ固体离分辨核磁技术对甲烷无氧芳构化催化剂Ｍｏ／ＨＺＳＭ－５分子筛进行了研究，发现ＨＺＳＭ－５分子筛本体中仅含有少量非骨架Ａｌ，Ｍｏ物种与分子筛骨架Ａｌ的相互作用随Ｍｏ担载量以及焙烧的温度的升高而增加，在高温焙烧下，Ｍｏ物种会使分子筛骨架严重脱铝，并且生成Ａｌ２（ＭｏＯ４）３新相，最终导致分子筛骨架塌陷，催化性能下降。     

LaAl3(BO3)4的合成及其晶体结构的研究

在研究LnAl3(BO3)(Ln=稀土元素，Y）的合成及发光特性过程中，发现镧铝硼酸盐LaAl3(BO3)4具有一种新的晶体结构。本文用助熔剂法合成了LnAl3(BO3)4(Ln=Gd,La)单晶样品，LaAl3(BO3)4为薄板状，而GdAl3(BO3)4为六方的棒状，用TREOR90程序对LaAl3(BO3)4粉末样品的X射线衍射数据进行了指标化，结果为：LaAl3(BO3)4属正交晶系，晶胞参数为a=0.93586(4)nm,b=0.79904(3)nm,c=0.40626(6)nm,V=0.34595nm^3，在1000℃空气环境下，用硝酸盐热分解法合成了单相LnAl3(BO3)4:E3 （Ln=Gd,La)荧光粉并研究了其发光特性，结果表明：LnAl3(BO3)4:Eu^3 (Ln=Gd,La)是非常有前途的等离子显示器用荧光粉。     

氢化物发生—分光光度法测定染发剂中的微量铅

本文提出了用铁氰化钾将铅氧化至高价,再用氢化物发生-分光光度法测定铅的一种新方法。该法灵敏度高,简便快速,用于分析染发剂中的铅,取得了较好的效果。     

动力学荧光法分析痕量碘的研究

基于在磷酸介质中，碘能催化过碘酸钾氧化罗丹明6G的反应，使荧光猝灭，建立了催化荧光法测定痕量碘的新方法。方法的检出限为0．019mg/L，线性范围为0．020mg/L-0.80mg/L，可直接用于加碘食盐、海带、紫菜和盐酸胺碘酮药片中碘的测定。     

工业氨基三甲叉膦酸中副产物的核磁共振分析

采用多种核磁共振(NMR)技术测定了工业氨基三甲叉膦酸(ATMP)产品中副产物的分子结构，发现该物质为甲氨基二甲叉膦酸(MADMP)，它是甲醛歧化反应导致的副产物；给出了可能的反应方程式；测出了MADMP的相对含量，MADMP与ATMP摩尔比约为2。     

A new approach to the synthesis of α-chlorocycloalkanones

α-Chlorocycloalkanones(Ⅳ) were synthesized from cycloalkanones via potassiumα-oxocycloalkylsulfonates(Ⅱ).A two-step mechanism was proposed to explain the formation ofⅣfromⅡ.     

钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用

钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定     

透射电镜像转角的测定及应用

论述了完全标定透射电镜像转角所需拍摄的二次曝光电子显微像的数量,推导了由已测的像转角间接计算其它像转角的一般公式,以Philips Cm200电镜为实例,说明了测定像转角的基本步骤,并以实例说明怎样利用像转角,把衍射花样的晶体学信息传递给电子显微像。