Reaction of Aromatic and Unsaturated Compounds with the Potassium Permanganate/HCl (HBr) Acetonitrile Reagent

Addition of hydrochloric or hydrobromic acid to a solution of potassium permanganate in acetonitrile produced a homogeneous mixture, which is suitable for laboratory chlorination or bromination, respectively. Aromatic compounds more reactive than alkylbenzenes can be chlorinated or brominated without additional catalyst. Alkenes and alkynes give the corresponding vicinal dihaloalkanes and vinyl halides. All reactions complete within two hours under mild condition (25-60 °C) with excellent to moderate yields.     

钌卟啉/MCM-41催化剂的制备、表征及性质

应用３氨丙基三乙氧基硅烷对ＭＣＭ４１ 介孔分子筛进行了改性． 改性产物（ 记为ＭＣＭ４１（ｍ））具有较强的装载钌卟啉［Ｒｕ（ Ⅱ）Ｌ（ＣＯ）（ＥｔＯＨ）］ （Ｌ＝ ｍｅｓｏｔｅｔｒａｋｉｓ（４ｃｌｏｒｏｐｈｅｎｙｌ）ｐｏｒｐｈｙｒｉｎ） 的能力． 制备了裹载０－１％ ～８－３ ％ 钌卟啉的产物（ 记为Ｒｕ／ ＭＣＭ４１（ｍ）） ． 应用Ｘ 射线衍射、差热热失重分析和紫外可见光谱等方法对裹载产物进行了表征． 结果表明,钌卟啉在ＭＣＭ４１（ｍ） 孔道中是以单分子态存在,而不是以晶态存在． 装载后钌卟啉仍保持其基本结构,并且热稳定性增加． 轴向配体取代反应使钌卟啉固定在ＭＣＭ４１（ｍ） 孔道表面上． 低钌含量的Ｒｕ／ＭＣＭ４１（ｍ） 具有高催化活性,这是有效的位置分离和扩散孔道通畅的结果． 以０－１ ％ Ｒｕ／ＭＣＭ４１（ｍ） 和自由的钌卟啉为催化剂进行的６ 种烯烃的氧化反应结果表明,前者的催化转换数是后者的２０ ～４０倍．Ｒｕ／ ＭＣＭ４１（ｍ） 催化剂具有特殊的形状选择性,较长的寿命, 并且容易过滤回收．     

检测DL-苹果酸的高锰酸钾化学发光体系

利用高锰酸钾化学发光体系测定了DL-苹果酸 ,测得该物质的浓度与其对应的化学发光峰值在一定范围内存在较好的线性关系。测定DL-苹果酸的线性范围在1.0×10-6～1.0×10-2mol·L-1;相对标准偏差为1.4%(n=8) ,检出限为1.0×10-9mol·L-1。测定实际苹果汁与饮料 ,结果良好。实验表明 ,该法线性范围宽、重现性好、操作简便。文中还探讨了该体系的自催化属性。     

KCl对Cu-K-La/γ-Al2O3催化剂上HCl氧化反应性能的影响

采用等体积浸渍法制备了Cu-K-La/γ-Al₂O₃催化剂,考察了KCl对该催化剂催化HCl氧化制Cl₂反应性能的影响. 当KCl的负载量为5 wt%时,Cu-K-La/γ-Al₂O₃催化剂表现出较好的催化活性和稳定性,可在较大的原料气空速变化范围内使用. 在0.1 MPa,360 ℃,空速450 L/（kg-cat·h）和HCl/O₂摩尔比为2：1的反应条件下,Cu-K-La/γ-Al₂O₃催化剂上HCl转化率在100 h内保持85%以上. 表征结果表明,Cu,K和La物种均高度分散于γ-Al₂O₃载体表面;一定量KCl的加入可降低Cu²⁺ → Cu⁺的还原温度,从而提高Cu²⁺活性中心的催化活性.     

沉淀聚合制备粒径可控的温度响应型蛋白纳米胶囊

以牛血清蛋白(BSA)为模型蛋白,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,采用原位沉淀聚合法制备了单分散的温度响应型蛋白纳米胶囊(nBSA).通过调整单体与蛋白的比例制备了粒径大小不同的含有单个蛋白分子的BSA纳米胶囊.采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)、透射电镜(TEM)和动态光散射仪(DLS)等对BSA蛋白的修饰度,nBSA的形貌和结构,以及温度响应性能进行了表征,并用HeLa细胞对nBSA的体外安全性进行了初步评价.结果表明,在一定范围内,随着单体和蛋白比例的升高,蛋白纳米胶囊的粒径也逐渐增大,且在7.4～17 nm之间可控,而nBSA的响应温度则逐渐减小在33～41℃之间可控;制备的nBSA单分散性较好;nBSA具有温度响应性能,当环境温度高于其响应温度时,nBSA的粒径可显著增大16～33倍,且这种变化随温度呈现可逆性,并通过对nBSA细胞毒性的初步考察,评价将其用于生物领域的潜力.     

高铁酸钾的合成与电化学性能研究

本文主要研究了锂离子电池正极材料高铁酸钾的合成,表征和电化学性质.用次氯酸钾与硝酸铁于碱性介质中反应得到高铁酸钾粗品,重结晶后成纯度大于97%的产品,用XRD和FTIR等方法对高铁酸钾进行表征和分析.初步研究了K2FeO4/Li电池的充放电性能.     

化学发光分析法测定食品中微量亚硝酸根

利用鲁米诺 铁氰化钾 尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,从而建立了一种间接测定痕量亚硝酸根的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5.0×10-11g·ml-1,对样品进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.2%～3.9%,线性范围为1.0×10-9～1.0×10-5g·ml-1。方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性。用于食品中亚硝酸根的测定,回收率为93.5%～108.0%,结果满意。     

碘化钾-乙基紫-水体系固相浮选分离镉的研究

研究了碘化钾 乙基紫 水体系固相浮选分离镉的行为及与常见金属离子分离的最佳条件。试验表明,将碘化钾溶液、乙基紫溶液和盐酸溶液混合稀释,生成稳定的CdI2-4·(EV+)2三元缔合物可很快浮于水相,使Cd(Ⅱ)被定量浮选。控制适当条件,可实现Cd(Ⅱ)与常见金属离子Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)之间的分离。对合成水样进行了浮选分离测定,结果满意。     

硫酸铵存在下碘化物-乙基紫-异丙醇体系萃取分离镉

研究了在硫酸铵存在下,碘化物-乙基紫-异丙醇体系萃取镉的行为以及异丙醇水溶液的分相条件。实验表明,异丙醇作为萃取溶剂,能萃取中性离子缔合物。溶液pH1-6时,该体系能使Cd^2 从常见过渡元素Fe^3 、Co^2 、Ni^2 、Mn^2 、ZN^2 的混合液中分离出来。     

淀粉基荧光微球的制备及其布洛芬包载和释药性能

以淀粉为原料,用乙酸酐酰化后,将异硫氰酸荧光素（FITC）接枝到淀粉醋酸酯大分子链上,以自组装的方法制备出包载布洛芬的淀粉基荧光微球,同时考察了淀粉基荧光纳米微球对布洛芬的控制释放性能。 荧光淀粉酯的用量、布洛芬的加入量及丙酮与水的体积比可影响载药微球的包封率和药物释放速度。 研究结果表明,当荧光淀粉酯用量为200 mg、布洛芬的量为60 mg、水和丙酮体积分别为50和20 mL时所合成的载药微球包封率最高,为69.5%,其药物体外释放也最快,48 h可释放62.7%。 用扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜(CLSM)对包药微球的体外释放过程进行了表征。