磁性吡嘧磺隆印迹聚合物的制备及性能研究

以包覆Si O2的Fe3O4为载体,吡嘧磺隆(PS)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,通过表面印迹法制备了磁性PS分子印迹聚合物(MIP),采用红外光谱、扫描电镜对其结构进行表征,采用吸附实验对其性能进行研究,并以MIP为固相萃取填料,结合高效液相色谱进行检测。结果表明,MIP对PS的饱和吸附量为68.94mg/g,印迹因子为2.49。将本方法应用于大米中PS残留分析,回收率在87.73%~99.57%范围内,相对标准偏差低于5.51%。所制备的MIP对样品中PS的富集、分离效果良好。     

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶叶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留

建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进QuEChERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取,以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质,提取液离心后过滤,经气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。研究了不同吸附剂种类、提取溶剂、吸附剂用量对提取净化效率的影响。在优化实验条件下,目标物质在0.01~0.50mg/kg范围内线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.6%~109.6%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~9.3%;方法的定量下限为0.002~0.050mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测要求,特别适合在小型实验室和企业中推广使用。     

分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗的方法研究

建立了分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗残留量的方法。以ASBC18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(45∶55,pH3.0),紫外检测波长243nm,进样量10μL,流速0.6mL/min,柱温30℃。分子印迹固相萃取条件为：上样溶剂为双蒸水,上样流速为0.6mL/min;洗脱剂为1%三氟乙酸的甲醇溶液。上述优化条件下,该方法在0.432~4.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9990。加标回收率为84.7%~92.0%,相对标准偏差（RSD）为1.5%~1.8%。方法的准确度和精密度满足残留分析的要求。     

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化高效液相色谱法测定动物源性食品中的胆固醇

采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化建立了动物源性食品中胆固醇检测的高效液相色谱方法。结果表明,胆固醇浓度在1.0~40.0mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为89.1%~99.8%,相对标准偏差为3.1%~7.8%。该方法准确、灵敏度高,适用于富含脂类的动物源性食品中胆固醇的检测。     

微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

采用气相色谱-离子阱串联质谱（GC-MS/MS）同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物（巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥）的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5mL0.1mol/LK2HPO4（pH7.4）溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯（7∶3）洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.99,4种巴比妥药物的检出限（LOD,S/N≥3）在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限（LOQ,S/N≥10）在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%~90%,相对标准偏差（RSD）均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。     

自建电喷雾解吸电离源（DESI）在大分子分析中的应用及离子化机理探索

自建了简易的电喷雾解吸电离源（DESI）,优化了DESI源喷口的位置和角度,并将其用于常见多肽和蛋白质的分析。多肽和小质量蛋白质（＜20kDa）可以容易地从表面解吸电离,生成清晰的质谱。而牛血清白蛋白（66.4kDa）不能产生清晰的多电荷分布的质谱,说明当前DESI源的设计可能存在一个电离的分子量上限。通过比较不同的实验条件并对比ESI-MS,发现溶剂分子的挥发过程对电荷分布以及峰宽均有显著影响,可能是由于ESI更软引起。载样表面的性质对DESI-MS的信号强度有较大影响。金表面的自组装单分子膜（SAM）相对于纯金表面有较好的绝缘性,并有助于产生较强信号,说明来自表面的电子转移（电中和）是电喷雾解吸电离过程中的一个重要因素。该文的研究有助于对DESI-MS的实验条件和载样表面的选择,同时增进了对电喷雾解吸电离机理的了解。     

以蛋清蛋白及半透膜为模板调控碳酸钙的仿生合成

依据生物矿化的基本原理,以蛋清蛋白为基质,透析袋组成隔室,在仿生条件下,诱导碳酸钙的合成。扫描电子显微镜和红外测试结果表明,半透膜和蛋白质虽然直接影响碳酸钙的形貌,但在半透膜和蛋清蛋白调控下生成的碳酸钙均为球霰石型晶体。实验结果表明,半透膜的选择性透过功能不仅限制了蛋白质的自由移动,同时也限制了蛋白质和Ca2+配合物的自由移动,从而为制备特殊形貌的碳酸钙固体提供了基础。     

花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃

建立了固相萃取/超高效液相色谱-二极管阵列检测(SPE/UPLC-PDA)联用技术测定河水中18种痕量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。通过优化固相萃取条件、流动相体系、色谱条件等因素,7min内实现了18种多环芳烃的高效分离。在0.05~50mg/L浓度范围内,18种多环芳烃的浓度与对应峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9991~0.9999,检出限为0.08~2.03ng/L,样品加标回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~2.3%。将该方法应用于九龙江流域龙岩段周边水样的检测,结果可靠。该方法简单环保、灵敏准确、操作快速,可显著提高河水中痕量PAHs的分析效率。     

气相色谱-质谱法测定地下水中多氯萘

建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法。在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5~100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21~7.41ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7%~112%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9%。该方法已用于地下水样中多氯萘的检测。     

基于近红外光谱及主成分雷达图特征提取的产品质量稳定性研究

针对以往卷烟产品质量监控效率低、时间长、缺少可视化结果展示等问题,将近红外光谱分析技术应用到产品稳定性控制中,提出了一种指纹图谱特征提取新方法。首先将卷烟近红外光谱进行主成分降维,并以雷达图可视化形式描述产品质量稳定性趋势,保证了图谱数据整体性与模糊性的统一。进而对包含样本全局信息的图形重心特征进行提取,实现了对样本间内部结构的展示,并建立了质量稳定性及异常类型的判别模型。实验结果表明,和其他方法相比,该特征提取方法取得了更好的识别效果,可用于卷烟产品质量监控和真伪鉴别中。