Gas enthalpimetry

Summary Gaseous sulphur dioxide has been used as a titrant for the determination of micro-amounts of the oxidants I₂, IO ₃ ^– , IO ₄ ^– and BrO ₃ ^– . The gas is injected into the solution, the heat change recorded and the step height measured. Ease of manipulation and simplicity of apparatus is an advantage of the method. Satisfactory results are obtained over the range 1–100 mol of oxidants. Standard deviations have been determined at the 15–60 gmmol level to be 0.2–1.3%.

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Gas-EnthalpimetrieI. Enthalpimetrische Bestimmung von Mikromengen einiger Oxidationsmittel unter Verwendung von Schwefeldioxid als gasförmigem Titrationsmittel

Zusammenfassung J₂, JO ₃ ^– , JO ₄ ^– und BrO ₃ ^– wurden mit gasförmigem SO₂ titriert. Das Gas wird in der Lösung injiziert, die Temperaturänderung registriert und die Stufenhöhe ausgewertet. Bequeme Handhabung und einfache Bauweise der Apparatur sind Vorteile des Verfahrens. Befriedigende Ergebnisse wurden von 1–100 Mol Oxidationsmittel erhalten. Im Bereich 15–60 Mol betrug die Standardabweichung 0,2–1,3%.

On leave from University of Chiengmai, Thailand.     

Auswertung unsymmetrischer digital-potentiometrischer F?llungstitrationen

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Ermittlung des Endpunktes unsymmetrischer digital-potentiometrischer Titrationskurven angegeben. Mit zwei Potentialschritten in den Außenzonen der Titrationskurve wird zunächst eine Näherung für den Endpunkt ermittelt. Anschließend wird auch der maximale Potentialschritt in den Heterovalenzausgleich einbezogen und der Endpunkt mit Hilfe des numerischen Verfahrens von Keller-Richter, das auf den Hahn-Fortuin-Nomogrammen basiert, berechnet.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel.     

Rechnergesteuerte digital-coulometrische Titrationen

Zusammenfassung Es wird ein System zur inkrementalen Titration mit coulometrischer Reagenserzeugung beschrieben. Der von einem Coulostat erzeugte Elektrolysestrom wird jeweils für eine definierte Zeit auf die Elektroden geschaltet. In einer nachfolgenden Pause wird das Gleichgewicht der Meßkette abgewartet. Das ganze System wird von einem programmierbaren Tischrechner vollständig gesteuert, d. h. die gesamte Analyse läuft automatisch ab. Zur Auswertung eignet sich das von Keller und Richter publizierte Näherungsverfahren oder ein modifiziertes Verfahren nach Gran.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel. Dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für eine Sachbeihilfe.     

Thermometric assay of some aldoses

Summary A method is proposed for the determination of milligram amounts of some aldohexoses and aldopentoses. After oxidation using an excess of periodate in acidic solution, the unreacted periodate is determined thermometrically by titration with mannitol, which gives reaction products which cannot react with those already produced. This removes the possibility of errors caused by interaction of the products of the oxidation reaction and the assay reaction. The method gives results as acceptable as those obtained by the Malaprade method, in a shorter time and with better sensitivity, and can be used in industrial samples where methods involving visual detection of the end point cannot be used.

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Thermometrische Bestimmung einiger Aldosen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von mg-Mengen einiger Aldohexosen und -pentosen wird vorgeschlagen. Nach Oxydation mit überschüssigem Perjodat in saurer Lösung wird Perjodat thermometrisch mit Mannit zurücktitriert. Hierbei entstehen Reaktionsprodukte, die mit den bereits gebildeten nicht reagieren. Dadurch werden entsprechende Fehlermöglichkeiten ausgeschaltet. Die erhaltenen Ergebnisse sind denen der Malaprade-Methode vergleichbar; das Verfahren bietet jedoch den Vorteil geringeren Zeitbedarfs und größerer Empfindlichkeit. Es kann für industrielle Proben verwendet werden, bei denen visuelle Endpunktsindikation nicht möglich ist.

     

Chemical communication between solids placed at distance: Sol-gel entrapped acids and bases

Chemical reactions between “far-away” components are quite common in the living world and in geological processes, and are affected by communicating shuttling molecules and ions. Surprisingly, there has been little attention in the chemical literature to model these natural processes by bench-laboratory heterogeneous reactions. Towards that goal we report the study of chemical communication between solid acids and bases placed at distance. The porous solids were prepared by entrapping various acids and bases in silica sol-gel matrices. We recall that while, of course, dissolved acids and bases titrate each other, when solid acids and bases are placed in the same pot, titration can be affected only through an ion-exchange process. This property is used here to cause the two distantly placed solids to communicate with each other. In particular, we use here the entrapped acids as senders of messenger-hydronium ions and as receivers of hydroxyl ions, and entrapped bases as senders of messenger-hydroxyls. We demonstrate the possibility to control the parameters of the communication between these solids.     

示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物

示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物①战永复孟昭仁赵桂荣（吉林师范学院化学系，吉林１３２０１１）郑建斌高鸿（西北大学电化学分析研究所）盐酸苯海拉明是抗过敏药，盐酸普鲁卡因是局麻药，ＶＢ１与ＶＢ６是维生素类药物，盐酸麻黄素是平喘药，其测定方法文献报道...     

示波极谱滴定法测定生物碱氢溴酸盐类药物

以ＡｇＮＯ３作滴定剂，ＫＮＯ３和磺基水杨酸为极谱底液，采用交流示波极谱滴定法测定氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱、氢溴酸加兰他敏三种生物碱氢溴酸盐类药物的含量。该法到目前为止未见报道，具有快速、准确、终点直观的特点。     

Fast and selective determination of total protein in milk powder via titration of moving reaction boundary electrophoresis

In this paper, moving reaction boundary titration (MRBT) was developed for rapid and accurate quantification of total protein in infant milk powder, from the concept of moving reaction boundary (MRB) electrophoresis. In the method, the MRB was formed by the hydroxide ions and the acidic residues of milk proteins immobilized via cross‐linked polyacrylamide gel (PAG), an acid‐base indicator was used to denote the boundary motion. As a proof of concept, we chose five brands of infant milk powders to study the feasibility of MRBT method. The calibration curve of MRB velocity versus logarithmic total protein content of infant milk powder sample was established based on the visual signal of MRB motion as a function of logarithmic milk protein content. Weak influence of nonprotein nitrogen (NPN) reagents (e.g., melamine and urea) on MRBT method was observed, due to the fact that MRB was formed with hydroxide ions and the acidic residues of captured milk proteins, rather than the alkaline residues or the NPN reagents added. The total protein contents in infant milk powder samples detected via the MRBT method were in good agreement with those achieved by the classic Kjeldahl method. In addition, the developed method had much faster measuring speed compared with the Kjeldahl method.