固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药

提出了固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药残留量的方法。取水样250mL过固相萃取柱,用乙酸乙酯、正己烷各5mL洗脱,经无水硫酸钠脱水,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。溴氢菊酯的线性范围为0.05~0.5mg·L-1,其他农药的线性范围均在0.01~0.1mg·L-1。溴氰菊酯的检出限为24.2ng·L-1,其他农药的检出限均低于10ng·L-1。12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

烟草热解残余物中自由基的分析

使用顺磁共振波谱技术研究了烟草热解残余物中自由基的形成及其在环境中的转化。研究结果表明:烟草热解时会在其残余物上形成大量自由基。热解温度较低时(400~500℃)主要形成以O原子为中心的自由基,而热解温度较高(600~700℃)时,主要形成以C原子为中心的自由基。烟草热解残余物与空气接触后,会生成新的以O原子为中心的自由基,从而使自由基数量在短时间(60~120 min)内增加,随后自由基数量和种类趋于稳定,并可长期存在于环境中。     

茶叶中7种有机磷农药残留量的同时测定

采用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中多种有机磷的农药残留量. 对样品的前处理进行了探讨, 结果表明, 样品用乙酸乙酯和少量苯提取, 过硅胶-活性炭柱净化, 同时用乙酸乙酯和少量苯洗脱, 7种有机磷在HP-35柱上得到很好的分离, 且方法准确快速、重现性、回收率好, 符合实际工作需要.     

甲胺磷离子选择性电极的研制及其应用

以四苯硼钠与甲胺磷在盐酸介质中生成的离子缔合物为电活性物质,首次研制出一种甲胺磷PVC涂层玻璃电极。并对该电极的响应机理及性能进行了研究。实验表明,该电极的Nernst响应范围为1×10-2~1×10-4(φ),斜率为50.28 mV/pφ。该电极响应迅速,重复性好,用于蔬菜中残留甲胺磷的测定,方法快速、准确,结果满意。     

农残水平测试中数据多态性分析及指定值估计研究

对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。     

高效液相色谱法测定动物组织中鱼腥草素同系物含量

以氢氧化钠水解合成鱼腥草素类药物,然后用乙醚提取,除去乙醚后,用HPLC法测定大鼠血样和组织样品中药物的含量。结果表明:碱水解后合成鱼腥草素,形成共轭双键的烯醇式烷酰乙醛,紫外吸收显著增强,HPLC图谱测定物峰分离良好。血液加样标准曲线回归线性良好,r=0.999以上,线性范围为0.1-100mg/L,标准加入回收率为97.3%。利用该方法分析合成鱼腥草素类药物在动物血液、脑、肝、心脏、肾脏和肌肉等组织中的残留完全可行。     

有机杀虫剂荧光光谱检测实验研究

研究了氨基甲酸酯类、苯甲酰脲类、杀菌剂类等几种常用有机杀虫剂的荧光特征,为进一步利用荧光法检测农药提供了理论依据。结果表明, 这些有机杀虫剂在一定的溶剂条件下受紫外光激发时能够 发出很强的荧光,而且荧光光谱清晰、分辨率高,证明利用荧光光谱法对相关杀虫剂进行定性定量检测分析是可行的。     

Regulation of Cytokines and Dihydrotestosterone Production in Human Hair Follicle Papilla Cells by Supercritical Extraction-Residues Extract of Ulmus davidiana

This study was conducted to examine the anti-hair loss mechanism of the supercritical fluid extraction-residues extract of Ulmus davidiana by the regulation of cytokine production and hormone function in human dermal follicle papilla cells (HDFPCs). To investigate the modulatory effects on H₂O₂-induced cytokines, we measured transforming growth factor-beta and insulin-like growth factor 1 secreted from HDFPCs. To investigate the regulatory effects of supercritical extraction-residues extract of Ulmus davidiana on dihydrotestosterone hormone production, cells were co-incubated with high concentrations of testosterone. The supercritical extraction-residues extract of Ulmus davidiana significantly inhibited the secretion of transforming growth factor-beta but rescued insulin-like growth factor 1 in a dose-dependent manner. The supercritical extraction-residues extract of Ulmus davidiana markedly reduced dihydrotestosterone production. These results suggest that the supercritical fluid extract residues of Ulmus davidiana and their functional molecules are candidates for preventing human hair loss.     

速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度评定

依据GB/T 5009.146-2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》方法,对速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度进行分析和评定。该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于气相色谱仪引入的测量不确定度,其次是氯氰菊酯标准工作溶液引入的测量不确定度。标准溶液引入的测量不确定度则主要来源于标准溶液的稀释过程所产生的测量不确定度。     

申嗪霉素在辣椒及土壤中残留动态的研究

采用高效液相色谱法测定1%申嗪霉素悬浮剂在辣椒及土壤中的残留动态和最终残留量。辣椒和土壤中申嗪霉素的半衰期分别为2.80~3.63d和2.83~4.62d,检出限分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg,回收率分别为80.1%~102.5%和82.0%~97.1%,相对标准偏差分别为7.6%~9.4%和6.3%~8.4%。