高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.     

免疫化学方法测定动物组织中呋喃唑酮残留标示物

以自制特异性抗体为核心试剂,建立了以苯甲醛为衍生试剂的呋喃唑酮残留标示物间接竞争ELISA方法.通过方阵滴定法和间接竞争法确定ELISA方法最佳反应条件:抗原最佳包被浓度200 μg/L,抗体最佳稀释倍数1:2.5×105,抗体与药物最佳工作配比40 μL: 60 μL,最佳竞争时间1 h.检出限为0.1 μg/L,检测范围0.1～25.6 μg/L,线性关系良好.在空白组织中(猪肌肉、猪肝脏、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉)添加0.4、1.0和5.0 μg/kg AOZ,回收率55.8%～96.6%,相对标准偏差均小于20%.测定20份不同组织的空白样品,方法的检出限为0.4～0.5 μg/kg.以100 mg/kg呋喃唑酮饲喂动物,其组织样品同时经HPLC方法和本方法测定,数据表明本方法具有实际检出能力,测定结果与仪器方法的测定结果相近.通过与德国同类试剂盒比较实验表明,本方法的灵敏度、精密度、准确度接近于进口试剂盒水平,可用于动物可食性组织肝脏和肌肉中AOZ筛选.     

用于农药残留检测的酶生物传感器

酶生物传感器在农药残留检测方面具有传统检测方法不可比拟的优势.本文介绍了胆碱酯酶和有机磷水解酶在生物传感器中的应用,重点介绍了用于有机磷等农药残留分析的酶生物传感器的种类和研究现状,讨论了几种酶固定化方法存在的优势和局限,指出了目前研究需解决的问题并展望了未来的发展方向.     

浅谈黄原胶及其在农药制剂加工中的应用

黄原胶是极具发展潜力的生物多糖,独特的分子结构使其具有良好的增稠、乳化和稳定作用,已被广泛应用于日用化工、石油开采、纺织印染、食品、医药、涂料、农药等众多工业领域,拥有广阔的市场前景。本文对黄原胶的结构、特性、生产工艺以及主要应用领域等进行了简单综述,总结了黄原胶在农药制剂加工中的应用现状,指出黄原胶优越的流变特性对悬浮剂、水乳剂、悬乳剂等农药制剂悬浮稳定性的提高具有重大意义,最后展望了黄原胶未来的发展前景。     

农药丁吡吗啉与腐殖酸作用机理探讨

探讨农药丁吡吗啉与腐殖酸的作用机理, 可进一步了解农药在土壤中腐殖酸催化下降解的行为过程。将市售腐殖酸进行逐级分离,获得黄腐酸、棕腐酸和黑腐酸的固态或溶液状态,而后分别与农药丁吡吗啉进行作用,利用红外,荧光两种分析方法对其作用机理进行了解释。结果表明,三组分与丁吡吗啉之间广泛存在范德华力、次级键等弱作用力。黄腐酸与丁吡吗啉之间存在氢键和电荷转移吸附等作用力,棕腐酸与丁吡吗啉存在电荷转移吸附等作用力,黑腐酸与丁吡吗啉之间的作用力最弱,即依照黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸三组分平均分子量依次递增的顺序,与农药丁吡吗啉之间的作用力依次降低。     

Rapid detection of pesticide residues in Chinese herbal medicines by molecularly imprinted membrane electrospray ionization mass spectrometry

Chinese herbal medicines(CHMs) play an increasingly important role in the field of medicine and affects public health in the world.Although more and more strict has been employed to ensure the quality and safety of CHMs,pesticide residues in CHMs remain a serious issue and are the bottleneck for the global development of CHMs.In this work,we applied molecularly imprinted membrane electrospray mass spectrometry(MIM-ESI MS) for rapid detecting 4 classes of pesticide residues in CHMs,including organophosphorus(OPP),carbamates,pyrethroids and neonicotinoids in CHMs.Compared with our previous ambient ionization method MESI,MIM-ESI is capable of achieving a ～50-fold increase in the detection limit of conventional analytical methods owing to the specificity recognition and unique enrichment of MIM.The optimal experimental conditions were determined,and the method was further validated for its sensitivity and specificity.Our data showed that MIM-ESI MS is applicable for the direct quantitation of pesticide residues in CHMs.This detection technology may help to ensure the quality of CHMs in the future.     

关于Lucas三角形猜想的一个结果

运用初等方法,证明k=7时Lucas三角形不存在.     

The Index of Cusp Operators on Manifolds with Corners

We recall a Fredholm criterion for fully elliptic cusp(pseudo)differential operators on a compact manifold with corners ofarbitrary codimension, acting on suitable Sobolev spaces. Then we give aformula for the index in terms of regularized `trace' functionalssimilar to the residue trace of Wodzicki and Guillemin.     

杨村煤与石油渣油共处理高温缩聚反应特性的研究

用ＧＪ－２型微型反应釜研究了兖州杨村煤与石油渣油在４７０℃时共处理反应的特性，结果表明，杨树煤和石油渣油在高温下进行共处理反应时，宏观表现是缩聚反应占主导地位，程序升温可提高煤的转化率，添加四氢萘到石油渣油中可抑制缩聚反应，而且添加量越大，抑制效果越明显，煤液化产物的重新加氢也会发生一定的缩聚反应，可产生微量结渣。