High-sensitivity long-period fiber grating sensor with SAN/cryptophane A for coal mine gas detection

A high-sensitivity long-period fiber grating （LPFG） methane sensor that contains a compact and uniform styrene-acrylonitrile （SAN）/cryptophane A nanofilm is presented. The sensor is prepared by using an automatic dip-coater in a solution of cryptophane A, SAN resin dissolved in ortho-dichlorobenzene, a low- volatile solvent. The effect of film thickness on the LPFG＇s resonant wavelength is thoroughly investigated. The optimum sensor among the three LPFGs with different film thicknesses is directly used to detect the methane concentration in a coal mine gas sample. The results indicate that the sensors with film thicknesses of 484 to 564 nm exhibit a redshifted resonant wavelength when the methane concentration is increased from 0% to 3.5% （vol）. The data demonstrates that the sensor with a film thickness of 484 nm has remarkable sensitivity （~0.633 nm%-X）, and its detection limit can reach 0.2%. The methane concentrations determined by our sensor are consistent with those obtained by gas chromatography.     

石盐中硼含量及其同位素的准确测定

基于Cs₂BO+₂的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面： 高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3 mol·L-1的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10 mL 75 ℃的0.1 mol·L-1盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900 nm,样品的加标回收率在106.00%～108.40%之间,检出限为0.006 mg·L-1,定量下限为0.02 mg·L-1。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%～3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs₂BO+₂离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。     

脂松香、石炭酸松香树脂和马林酸松香树脂的红外光谱剖析及鉴别

本文对脂松香、石炭酸松香树脂和马林酸松香树脂的红外光谱剖析及鉴别，方法快速，简便，准确。     

离子交换富集-导数火焰原子吸收法测定自来水中Cu,Fe和Zn

本文研究了用 2 0 1× 7阳离子交换树脂对自来水中的微量元素进行交换富集 ,采用微量脉冲进样 导数火焰原子吸收法测定富集后溶液中的Cu ,Fe和Zn ,该方法灵敏度分别为 0 2 9,0 5 9和 0 0 6 μg·L- 1 ,精密度分别为 4 2 8% ,1 95 %和 2 2 8% ,检测限分别为 1 2 8,5 85和 0 6 8μg·L- 1 ,回收率分别为 91 13% ,10 1 34%和99 84 % ,本方法大大减少了需样量 ,简便快速 ,灵敏度高。     

人参叶总皂苷大孔树脂分离纯化工艺的近红外光谱在线监测模型及其含量测定

利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测人参叶皂苷类成分的大孔树脂分离纯化工艺的方法。建立人参皂苷Rg₁,Re和Rb₁的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,收集人参叶提取物的40%乙醇大孔树脂洗脱液,采集其近红外光谱信息,并用已建立的HPLC法测定其中人参皂苷Rg₁,Re和Rb₁的含量,结合偏最小二乘法(PLS)建立上述三种成分及人参总皂苷的定量分析模型。建模过程中,以决定系数(R2),交叉验证均方根误差(RMSECV)为指标,确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,结果表明人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁及人参总皂苷模型的最佳建模波段均为12 000.8~7 499.8 cm-1,R2分别为0.988 7,0.960 3,0.990 5和0.970 1,RMSECV分别为0.059 7,0.072 2,0.004 88和0.075 5。将1个批次的人参叶提取物大孔树脂分离纯化工艺样品用于验证人参总皂苷定量分析模型的预测性能,总皂苷的NIR预测值和HPLC测定值的相关系数为0.992 8,平均预测回收率为100.52%,表明所建的模型预测效果良好。该法快速、简便、准确,可用于生产工艺过程中人参总皂苷的含量测定和质量控制。     

TOPO－TBP萃淋树脂在盐酸、硝酸溶液中萃取铀、钍平衡常数的测定

本文测定了在盐酸、硝酸溶液中，ＴＯＰＯ－ＴＢＰ萃淋树脂萃取铀、钍的平衡常数，结果表明，在相同酸性溶液中，ＴＯＰＯ－ＴＢＰ萃淋树脂萃取铀、钍平衡常数与液－液体系基本一致。     

ICP-AES同时测定水产品中的稀土元素

研究了 P50 7萃淋树脂预富集分离样品 ,试液用 ICP- AES法同时测定水产品中稀土元素 La、Sm、Y、Nd的新方法。在选定的最佳条件下测 La、Sm、Y、Nd的检出限分别为 0 .0 0 5 2、0 .0 0 70、0 .0 0 93、0 .0 16 1μg·m L-1,回收率为 93.4 %— 10 2 .5 % ,RSD为 1.3%— 3.6 %。该法准确、快速、简便 ,应用于水产品的测定 ,结果满意     

红外光谱法原位监测亚微米树脂吸附反应

亚微米树脂吸附反应是一种快速反应,离线取样分析较困难。本文采用红外光谱技术原位监测亚微米树脂吸附庆大霉素反应,找到并验证了脂上吸附庆大霉素的吸收峰位置,并用偏最小二乘法建立定量模,模型的相关系数为０．９７９。在此基础上对不同初始浓度的吸附反应实现了原位监测。     

一种含硫光学树脂的合成与表征

采用低温脱水剂法合成了一种含硫、苯环及双键的化合物甲基丙烯酸苯硫酚酯( TPMA) ,并利用 FTIR、1H- NMR、HPLC等技术进行了结构表征。将其作为一种单体与苯乙烯进行共聚 ,制备得到含硫透明光学树脂。对树脂的性能测试结果表明 ,共聚树脂具有较高的可见光透光率 ,而且随着 TPMA含量的增加 ,树脂的折光指数和密度线性增大 ,冲击强度提高     

高纯氧化钆中14种稀土杂质元素的柱色谱分离ICP-AES法测定

用Ｐ５０７萃淋树脂柱色谱法分离高纯氧化钆基体与稀土杂质。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化钆中微量稀土杂质。选择了柱色谱分离的合适条件。优化了仪器测定参数。使本方法测定稀土总量下限小于１×１０－５％。可以满足９９．９９９９％高纯氧化钆的测定。此方法回收率在８５％－１１０％之间。相对标准偏差小于１８％。