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121.
稀土—4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚螯合物的高效液相色谱分离和测定 总被引:3,自引:0,他引:3
本文讨论了反相离子对液相色谱法分离和检测稀土-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚螯合物的各种条件,在12 min内完成了9种稀土螫合物的分离,校正曲线的线性范围是(ppm):La(0.01~3.20),Ce(0.03~2.8),Pr(0.06~3.5),Nd(0.05~3.8),Sm(0.01~3.0),Eu(0.05~3.4),Tb(0.02~3.0),Ho(0.01~3.4),Er(0.06~4.0).变异系数小于1.2%. 相似文献
122.
Application of mono (6A-N-ethylenediamine-6A-deoxy) perphenylcarbamoylated β-cyclodextrin (β-CD) bonded stationary phase (CSP) in micro-high performance liquid chromatography (micro-HPLC) and pressurized capillary electrochromatography (p-CEC) was firstly presented. A series of racemic α-amidophosphonates were resolved in reversed- and normal-phase modes on this CSP. The investigated chromatographic parameters include retention factor (k′), separation factor (α) and resolution (Rs) of solutes. In addition, the structural variation of the solutes and the experimental factors affecting chiral separations have been examined, including the percentage of alcohol modifier, the linear velocity (u) of the mobile phase, electrical field strength, etc. Baseline separation was achieved for most of the entities. Hydrophobic interaction, steric effect and π-π interaction contribute to the possible mechanism. Comparative results indicate that higher Rs value up to 3.1 was found in micro-HPLC, higher efficiency up to 29,970 in p-CEC. 相似文献
123.
人尿中异黄酮的高效液相色谱分析 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。 相似文献
124.
Traceability of the measurement of analytical parameters capable of evaluating the performance of methods is an important
concept for the assessment of quality for the routine control, especially for residue monitoring of non-authorized medicinal
substances in food from animal origin. The European Decision no. 657/2002/EC recommends to calculate two statistical limits,
CCα and CCβ, which allow to evaluate the critical concentrations above which the method reliably distinguish and quantify
a substance taking into account the variability of the method and the statistical risk to take a wrong decision. The calculation,
which can be derived from the ISO standard no. 11843 is applied on a routine basis. An example displays a very simple way
for evaluating the performance of an LC-MSMS method which has been validated a few years ago and is qualified onto a Micromass
Quattro LCZ tandem mass spectrometer to monitor and confirm the nitrofuran metabolite residues in food from animal origin.
Community Reference Laboratory for Antimicrobial Veterinary Drug Residue Control in Food from Animal Origin 相似文献
125.
反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献
126.
127.
128.
129.
温度对贮氢合金MlNi3.75Co0.65Mn0.4Al0.2动力学性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
在-20℃~85℃的范围内系统地研究了温度对贮氢合金MINi3.75Co0.65Mn0.4Al0.2动力学性能的影响.结果表明:该贮氢合金电极的电化学反应电阻Rt,欧姆内阻Ro,阴极极化过电位,阳极极化过电位,阳极极化过程中的电化学反应过电位ηa和浓差极化过电位ηa均随温度的升高而减小,该电极的交换电流密度i0,对称因子β和电极中氢的扩散系数D随温度的升高而增大.当放电电流密度较低时,电化学反应是整个电极过程的速度控制步骤;当放电电流密度较高时,氢的扩散是整个电极过程的速度控制步骤;在中等放电电流密度下,电极过程由电化学过程和氢的扩散过程混合控制.该电极中电化学反应过程和氢扩散过程的活化能分别为28.1 kJ·mol-1和19.9 kJ·mol-1. 相似文献
130.