顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μm PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。     

TiO2纳米管阵列光电催化氧化处理氨氮废水

用电化学阳极氧化法制备了高度有序的钛基二氧化钛纳米管阵列薄膜。用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)表征样品的形貌与晶型特征。以二氧化钛纳米管阵列为光阳极,石墨为对电极,测试了不同pH值和外加偏压条件下的光电流响应和光电催化氧化降解NH4Cl水溶液(以N计,100 mg·L-1)的效率。结果表明:所制备的TiO2纳米管阵列具有锐钛矿和金红石的混晶结构,且主要晶型为锐钛矿。光电流响应的强弱与光电催化氧化效率的高低相对应,降解氨氮废水的最佳条件为pH=11,偏压为1.0 V。     

餐饮业污水中动植物油测定的一种新方法

红外分光光度法是我国目前测定油类的标准方法,也是一种在对油含量测定中既能进行定性分析,又可以进行定量分析的方法.但是该方法最高检出浓度低,对含油量较高的餐饮业废水需要稀释后才能进行测定,此操作过程较繁琐,且大量消耗四氯化碳,对环境和人体均有不良影响.本研究在红外分光光度法的基础上,提出了一种简便、快捷、高检出浓度的餐饮...     

流动注射-分光光度法在线全自动测定正磷酸盐

通过将GB/T6913-2008分光光度法在线化,设计研制了正磷酸盐流动注射自动在线监测仪;优化了显色剂浓度、载流液浓度、采样环长度等实验参数,建立了水中正磷酸盐流动注射全自动在线分析方法,并考察了其实际使用效果.结果表明,当待测水样中PO34浓度在0～15.0 mg/L范围内时,吸光度和浓度呈良好的线性关系,检出限为...     

一种定性分析ABS生产废水中溶解性有机物的方法

联合使用气质联用色谱(GC-MS)、傅咀叶变换红外分光光度计(FTIR)及三维荧光光谱(EEM)等三种分析检测仪器对ABS树脂生产废水中的溶解性有机污染物进行全面的定性分析.检测结果表明气质联用色谱能够定性分析出该废水中苯乙酮、苯乙烯、二苯异丙醇、2-氰幕乙醚、双(2-氰基乙基)胺、3,3-硫代丙二腈、3-(二甲氨基)-丙腈、丙烯腈等21种溶解性有机物污染物,而FTIR和EEM的检测结果进一步的验证了GC2-MS检测结果的准确性和完整性.本研究结果为后续废水处理工艺的开发提供了重要的指导作用.     

有色金属冶炼废水处理二次污泥中银的硫氰酸铵浸出动力学

以硫氰酸铵作为浸银剂,从除砷提铜后的有色金属冶炼废水处理的二次污泥中提取银,研究了银的浸出过程动力学.结果表明,硫氰酸铵浸出银的过程符合收缩核动力学模型,浸出活化能Ea为14.87kJ·mol-1,扩散系数D′为2.3×10-5exp(-1 487/RT)cm0.5·mol 0.5·s-1.根据该模型可知,硫氰酸铵浸出银的决定步骤是固体膜扩散.     

HPLC-ESI-MS/MS检测典型废水与活性污泥中4种大环内酯类抗生素

应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱;活性污泥样品以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为溶剂超声萃取、富集、净化。采用HPLC-ESI-MS/MS进行定量分析;流动相为乙腈-乙酸铵水溶液,采用电喷雾正电离源和选择性反应监测模式进行检测。结果表明,4种抗生素的线性范围为0.1～100μg·L-1,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.002～0.019 pg,废水和活性污泥样品中MLs的平均回收率分别为70.2%～90.6%和75.6%～88.7%,方法检出限分别为0.013～0.025 ng·L-1和0.09～0.22 ng.g-1。将建立的方法应用于新疆石河子市可能的抗生素污染源典型废水和活性污泥样品中4种MLs的检测,结果表明,MLs普遍存在于各废水(未检出～308.23ng·L-1)和活性污泥(未检出～120.46 ng.g-1)样品中。     

混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。     

高盐废水中化学需氧量测定方法的研究

针对高盐废水中氯离子对CODCr测定的干扰问题,对比了密闭消解–硫酸亚铁铵滴定法对高盐标样和实际样品中CODCr的测定效果。实验表明,对于氯离子质量浓度小于800 mg/L的高盐废水样品,采用该法密闭消解30 min,硫酸亚铁铵滴定结果准确度高、精密度好,测定结果的相对误差小于5.0%,相对标准偏差不大于1.29%。相对于国标法,该法耗能低、对环境污染小、耗时短,适用于高盐废水CODCr的测定。