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991.
Phosphonium or arsonium salt 1 can undergo the tandem reaction of deprotonation -oxidation-Wittig reaction with alcohol 2 in the presence of sodium hydroxide and manganese dioxide,which affords a general simplified method for the stereoselective synthesis of (E)- α-β-unsaturated esters 3. 相似文献
992.
烷氧基邻苯二腈是酞菁合成的重要中间体,但高歧化度烷氧基邻苯二腈的合成由于副产物多,产率低下而成为此类酞菁应用的"瓶颈".文中对反应副产物进行了分离纯化,并利用红外、气质联用、1HMR和元素分析等测试手段对其进行了表征.且根据测试数据推导出了副产物结构式为1,2,1'2' 四腈基 3,3' 二苯基醚.这一副反应机制的阐明,对于寻求对主反应有利的条件,具有重要的意义. 相似文献
993.
利用还原偶联方法合成出新化合物四(4,4′,4",4′″-N,N-二乙氨基)四苯乙烯(TDEFE).通过测定该化合物在溶液、掺杂聚合物中及晶体粉末的稳态-瞬态荧光光谱、荧光量子产率和辐射衰变速率常数等,讨论了分子的构象效应等因素对TDETE光致发光行为的影响.在一定浓度下TDETE溶液存在着三个发光带,分别为全扭曲构象分子(位于345 nm附近的发光Ⅰ带)、半扭曲构象分子(位于430 nm附近的发光Ⅱ带)和激基缔合物(530 nm发光Ⅲ带)的辐射衰变所致.在聚合物(PMMA)中,一方面由于分子单键的自由旋转扭曲受到遏制,表现为Ⅱ带的辐射衰变速率常数(kf值)增大、同时非辐射衰变速率常数(knf值)减小;另一方面,TDETE分子之间相互作用得到加强而有利于缔合物形成,结果,使发光Ⅱ带和Ⅲ带合二为一出现了强而宽的发射峰,荧光量子产率从溶液中的0.055提高到0.855.此外,在PMMA介质中观测到TDETE分子聚集体在626 nm处的发光带(Ⅳ),粉末态中聚集体Ⅳ带的强度骤增,峰值波长红移至650 nm. 相似文献
994.
995.
本文通过3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)分别与高氯酸和硝酸反应得到2种高氮含能离子盐,并通过X-射线单晶衍射技术对它们的结构进行了表征。(DHT)(NO3)2(1)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.300 0(6) nm,b=0.834 9(3) nm,c=1.018 7(5) nm,β=118.89(5)°,Z=4;(DHT)(ClO4)2(2)属于正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.980 4(4) nm,b=1.074 7(4) nm,c=0.532 5(2) nm,Z=2。采用DSC和TG-DTG技术研究了这两种含能离子盐的热分解机理,并对这两种含能离子盐的非等温动力学、爆热及感度进行了测试分析。研究表明这两种含能离子盐在敏感型含能材料领域具有潜在的应用前景。 相似文献
996.
997.
建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05~100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02~0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%~100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%~4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30~40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。 相似文献
998.
用水热法合成了一个新的镉配位聚合物[Cd(BIMB)0.5(glu)]n(BIMB=1,4-二(咪唑基)苯,H2glu=戊二酸),用红外,元素分析进行了表征。X射线单晶衍射分析表明配位聚合物属于单斜晶系,P21/c空间群,a=0.822 06(5)nm,b=0.774 38(5)nm,c=1.877 93(10)nm,β=107.966°,V=1.137 nm3,Z=4,F(000)=684。在配合物中,相邻的镉原子通过2个戊二酸连接成一维链状结构,链状结构通过另一戊二酸拓展成二维层状结构,相邻二维层状结构进一步由BIMB配体拓展成三维骨架结构。热重分析表明配合物具有较好的稳定性,荧光光谱分析表明配合物具有较好的荧光性质。 相似文献
999.
合成了N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(简称BCPD)铕配合物,通过元素分析、电导率测定、红外光谱及紫外光谱对其进行了结构表征。结果表明:标题配合物中稀土离子与配体以1∶1的方式结合,化学组成符合C23H21N3O8ClEu,并进一步探讨了配合物配位方式。固体荧光及荧光滴定光谱分析表明:配体与稀土离子间存在明显的"天线效应",铕离子在590,617 nm处的特征荧光敏化效果显著,因此该配合物有望成为理想的光致发光材料。 相似文献
1000.