二氧化钛光催化体系中的羟基自由基的测定

通过ESR光谱测定表明TiO2悬浮液在紫外光照射下产生羟基自由基氧化物种.羟基自由基氧化酸性桃红(sulforhodamine B,SRB)使其褪色,在565 nm处用分光光度法测定其吸光度值的变化,可间接测定羟基自由基的生成量.确定了体系的最佳实验条件pH为2.5;SRB浓度为2.0×10-5mol/L;TiO2浓度为0.1 g/L;光照时间为12 min.采用抗坏血酸为羟基自由基清除剂,测定了其自由基清除率,表明拟定该体系可作为筛选抗氧化剂的方法之一.     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺高氯酸盐的晶体和电子结构

合成了三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺(MN3)的高氯酸盐.对该化合物进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构,依据晶体结构数据使用G98程序对配体(MN3)进行了量子化学计算.     

烯烃不对称双羟化及其反应机理的研究进展

本文综述了近年来四氧化锇催化烯烃不对称双羟化及其反应机理的研究进展。Sharpless等对烯烃双羟化机理的透彻研究导致了不对称双羟化方法的优化。     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用

１ 引 言 ＤＢＣ－偶氮氯膦全称为：２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（２，６－二溴－４－氯苯偶氮）－１，８－二羟基３，６－萘Ｈ磺酸，简写为ＤＢＣ－ＣＰＡ。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上，又研究了与铋的显色反应，发现在１．２ｍｏＬ／Ｌ　ＨＣｌＯ４的介质中，于少量乙醇存在下，试剂与铋生成２：１的络合物，络合物稳定性好，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数 １．０８× １０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共…     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定水样中的铁

研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应，在pH为8．0的氯化氨-氨水缓冲介质中，在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下，8-羟基喹哪啶与铁反应生成3：1稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取，用乙醇洗脱后用光度法测定，络合物λmax=600nm。在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收，对铁选择性很好，铁含量在0-5mg/L内符合比尔定律，方法用于水样中痕量铁的测定，结果令人满意。     

Synthesis of Cholest—5—en—24—oxo—3β,19—Diacetate

Cholest-5-en-24-oxo-3β,19-diacetate was synthesized strarting form stigmasterol 3 via seven step reactions in 21.0% overall yield. It can be served as a key intermediate for the synthesis of many biologically active 19-hydroxylated sterols.     

微波辐射下2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈的一步合成

芳醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮在微波辐射下, 一步反应得到一系列2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈, 该反应时间短、产率较高、环境友好、后处理简单. 产物的结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析表征, 产物4g的结构经单晶X射线衍射进一步确证; 并对反应过程提出了可能的机理.     

有机锗(锗-132)的示差脉冲极谱研究

用示差脉冲极谱法,在pH1.30H_2SO_4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,获得了有机锗(Ge-132)和无机锗Ge(Ⅳ)二个配位吸附极谱波,波峰分别为E_P2-0.62V和E_pl=-0.47V(υs.AgCI/Ag),Ge-132浓度在2.6×10_(-5)～3.1×10_（-3）mol/L范围内,Ge(Ⅳ)浓度在 3.1×10_（-5）～2.1×10_（-4）mol/L范围内分别与峰电流星线性关系.利用该示差脉冲极谱法可同时测定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有机锗营养口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的测定结果满意.还探讨了Ge-132极谱波的性质,测定了有关动力学参数.     

聚合条件对N-羧基-L-丙氨酸-环内酸酐开环聚合产物分子量的影响

用光气法制备了N-羧基-L-丙氨酸-环内酸酐(L-Alanine NCA).系统研究了L-Alanine NCA开环聚合反应过程中引发剂、溶剂、温度对聚合物分子量的影响.用硝基苯作溶剂,三乙胺作引发剂,所得聚合物特性粘度[η]=1.18.实验中发现,L-Alanine NCA可以顺利地进行热聚合反应。反应具有速率快,转化率高,分子量大的特点。甲苯溶剂中反应5小时所得聚合物[η]=2.35,高于采用引发剂的聚合体系产物的相应值。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中特有成分10—羟基—2—癸烯酸的研究

本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10－羟基－2－癸烯酸（10－HDA）的方法，用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制课题占萃取10－HDA，而后用HPLC测定，实验采用YWG－C18柱，35％乙醇水溶液为流动相，己二酸为内标，紫外检测器波长为212nm，加入法测回收率在95％以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10－HDA的含量。该法简单、快速，优于气相色谱法和薄层色谱法。