新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。     

超声条件下芳基格氏试剂与4-烷基苯乙酮的反应

二芳基乙烯;超声条件下芳基格氏试剂与4-烷基苯乙酮的反应     

2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋

以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂，少量叔胺等作催化剂，2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋，收率接近90％。     

由Mg-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)LDH层状前体制备MgFe2O4尖晶石的研究

提出了一种由层状前体合成单一晶相镁铁尖晶石的新方法，首先对Mg-Fe(Ⅱ)- Fe(Ⅲ)水滑石的制备进行了系统研究，成功合成了Mg^2+/Fe^2+/Fe^3+摩尔比分别 为1／2／1，4／5／3，2／1／1的系列水滑石层状前体，结果表明在以上三种投料 比下均可制备出晶型较好的水滑石层状前体，并探讨了合成条件对晶体结构的影响 规律。在此基础上，利用X射线衍射、振动样品磁强计和穆斯堡尔谱等手段研究了 层状前体焙烧产物的结构、组成、磁性及微观信息，研究表明当 Mg^2+/Fe^2+/Fe^3+投料摩尔比为2／1／1时，焙烧层状前体可得到晶相单一的尖晶 石型铁氧体。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成

三氮唑类化合物具有很强的生物活性[1,2],尤其是利用5 氨基 1H 1,2,4 三氨唑 3 羧酸为原料制得的Schiff碱具有较强的生根性能和较好的细胞分裂活性[3,4]本文以5 氨基 1H 1,2,4 三氨唑 3 羧酸为原料,经Sandmeyer反应将 NH2转变 Cl、 Br、 I和 CN。其合成路线如下:1　实验部分1 1　仪器与试剂Impact 420型傅里叶红外光谱仪;HP8452A二极管阵列紫外/可见光光度计;PE 2400型元素自动分析仪:XL 200MHz超导核磁共振仪;M 80AGC/MS质谱仪。5 氨基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸(工业纯,武汉中储鹤翔新技术有限公司,纯度95%以上),其余试剂均…     

2-蒽醌磺酸三重态与高聚鸟嘌呤核苷酸相互作用的激光光解

利用248 nm(KrF)激光光解技术研究了乙腈-水(97︰3)溶液中2-蒽醌磺酸激发三重态电子转移光氧化高聚鸟嘌呤核苷酸的原初过程.直接检测了上述电子转移氧化反应生成的阴阳离子自由基对的瞬态吸收光谱,分别获取了各自的表观反应速率常数,协同反应的自由能变化,阐明了电子转移反应的三重态机理.     

导出铅(II)—卤素键价参数的一条新途径

基于精确的晶体结构数据并设定B=0．037nm以拟合经验参数R0是通常采用的键价参数推导方法．与此相反，作者提出从分子气相电子衍射的键长设定经验参数如然后从晶体结构数据拟合经验参数B．以Pb（II）-卤素键为例，PbX2气相电子衍射Pb—x（X=F，Cl，Br，I）键长分别为0．2036，0．2447，0．2598和0．2804nm，经拟合到最佳B值分别为0．0382，0．040，0．040，0．0386nm，与普适参数B值0．037nm有一定的差距．所提出的键价参数不仅得到比较理想的键价值和计算结果，而且保留了键价参数风作为单价键长明确的物理意义．     

噁唑、苯并噁唑及1,3,4-噁二唑硫醚的合成及抗肿瘤活性研究

设计并以噁唑、苯并噁唑及1,3,4-噁二唑硫醇与卤代烃反应合成了14个硫醚类杂环化合物, 其中13个化合物未见文献报道. 目标化合物的结构均通过¹H NMR谱、MS和元素分析进行了表征. 采用MTT [3-(4,5-dimethylthiagol-2-yl)- 2,5-diphenyltetrogolium bromide]法对14个目标化合物进行了体外抗肿瘤活性测定, 结果表明: 在10^－5 mol/L 浓度下, 10个化合物对肿瘤细胞具有抑制活性.     

弯距翠雀花中二萜生物碱的结构鉴定

从弯距翠雀花(Delphinium campylocentrum Maxim.)全草中分离得到7种二萜生物碱, 其中弯翠生(1)和弯翠亭(2)为两个新的C₁₉-二萜生物碱, 其余5个为已知的二萜生物碱. 化合物1和2的结构通过现代波谱技术, 包括二维核磁共振谱和高分辨质谱, 予以了确证.     

二苯硫腙-CCl4-萃取-分光光度法连续测定水样中铜和铅

应用二苯硫腙萃取分光光度法连续测定水样中铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ).在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,用四氯化碳作溶剂萃取铜(Ⅱ)和二苯硫腙的络盐并在551 nm波长处测定溶液的吸光度.在萃取铜(Ⅱ)后的水相中加入pH 10的氨性缓冲溶液,并用1 mol.L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度为pH 9.2,仍用四氯化碳作溶剂萃取铅(Ⅱ)与二苯硫腙的络盐,在525 nm波长处测定其吸光度.测得铜(Ⅱ)及铅(Ⅱ)的二苯硫腙络盐在CCl4溶液中的摩尔吸光率依次为6.8×104及1.3×105L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了一种水样中的铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ),分析结果的RSD(咒=6)值依次为3.0 9/6及8.4 9/6.