酰胺型萃取剂N-503的合成

酰胺型萃取剂N-503[N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺]可以用甲庚醇或2-氯代辛烷为原料来合成。它的重要中间体二-(1-甲基庚基)胺的制备方法有二:一是从甲庚醇制备的方法,将甲庚醇用阮来镍催化,常压氨解,得率95～99％左右;二是从2-氯代辛烷制备,此法需要高压设备,得率35％左右。第一个方法在扩大试验中,产率和产品质量都比较好,是一个较好的制备长碳链仲胺的方法。     

含胺基功能性单体的聚合研究——ⅩⅦ.N-(4-二甲氨基苯基)马来酰亚胺的聚合及其光化学行为

关于在同一分子中既含有给电子生色基团又含有受电子碳碳双键基的单体的合成、聚合及它们的光化学行为,我们所报道过的多是一元不饱和羧酸的衍生物。本文报道含有给电子生色基因的1,2-不饱和二元羧酸类单体N-(4-二甲氨基苯基)马来酰亚胺(DMAPMI)的合成、聚合及其光化学行为。     

N，N-二乙基一对二甲氨基苯甲酰胺的合成

以对二甲氨基苯甲酸为原料合成了增感剂N，N-二乙基-对二甲氨基苯甲酰胺，其结构经IR，UV和MS确认。     

N-酰基-N′-茄呢基哌嗪衍生物的合成及生物活性

以茄呢醇为起始原料和茄呢基哌嗪为关键中间体合成了 4个N 酰基 N′ 茄呢基哌嗪 ( 4a～ 4d) ,以及 2个含葡萄糖单元的N ( 2 全乙酰葡萄糖基苯甲酰基 ) N′ 茄呢基哌嗪 ( 5 )和N ( 2 葡萄糖基苯甲酰基 ) N′ 茄呢基哌嗪 ( 6) ,共 6个新茄呢基哌嗪衍生物 .其结构经元素分析 ,IR ,1HNMR和MS确证 .测试了化合物 4c ,5 ,6对三种人癌细胞 (Bel 740 2 ,KB ,HCT 8)的体外生理活性 ,初步结果表明化合物 6比 4c和 5对三种所测细胞有更好的抑制效果     

聚N-异丙基丙烯酰胺溶液的粘度的温度依赖关系

用自由基聚合法合成了聚Ｎ 异丙基丙烯酰胺（ＰＮＩＰＡＡＭ）样品，用乌氏粘度计考查了该聚合物的四氢呋喃（ＴＨＦ）溶液和水溶液的粘度与温度的依赖关系．发现ＰＮＩＰＡＡＭ ＴＨＦ体系的特性粘数随温度升高而增大，ＰＮＩＰＡＡＭ Ｈ２Ｏ体系的特性粘数 温度曲线表现出较为复杂的变化规律．并用实验确定的特性粘数对合成样品的分子量进行了表征Ｍｎ＝８４４×１０５ｇ·ｍｏｌ－１．     

双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫体系

在水溶液中钴(Ⅱ)与亚硝基R盐所形成的配合阴离子可以与有机碱阳离子(结晶紫)缔合形成中性缔合分子。在聚乙烯醇存在下,配合物可稳定存在于水溶液中。钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫配合物在510nm处有一最大吸收,摩尔吸光系数ε_(510)=1.47×l0~5L·mol~(-1)·cm(-1)。配合物中各组分的摩尔比为:Co:R:CV=1:3:6。反应具有较高的选择性,采用双峰双波长法测定钴可使灵敏度得到进一步提高,相应的摩尔吸光系数ε_(510-640)=4.09×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于合成试样中钴的测定,结果满意。     

速响应的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶Ⅰ.以CaCO3为成孔剂制备方法、表征及动力学研究

以不同粒径的CaCO3粒子为成孔剂,合成了快速响应的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPA)水凝胶.利用扫描电镜观察到水凝胶具有特殊的孔状结构,得到水凝胶的孔径大小为几十微米左右.动力学研究表明,该水凝胶在温敏膨胀或收缩时,具有快速的响应速率,在10 min内的失水率可达90%.比较了干凝胶和40℃下失水后的凝胶两种不同状态下水凝胶的膨胀曲线,发现两者的溶胀动力学曲线明显不同,前者的曲线有拐点.同时发现与失水收缩速率相比,水凝胶具有较慢的吸水膨胀速率.     

四(4,4′,4",4′″-N,N-二乙氨基)四苯乙烯光致发光与分子的构象效应

利用还原偶联方法合成出新化合物四(4,4′,4",4′″-N,N-二乙氨基)四苯乙烯(TDEFE).通过测定该化合物在溶液、掺杂聚合物中及晶体粉末的稳态-瞬态荧光光谱、荧光量子产率和辐射衰变速率常数等,讨论了分子的构象效应等因素对TDETE光致发光行为的影响.在一定浓度下TDETE溶液存在着三个发光带,分别为全扭曲构象分子(位于345 nm附近的发光Ⅰ带)、半扭曲构象分子(位于430 nm附近的发光Ⅱ带)和激基缔合物(530 nm发光Ⅲ带)的辐射衰变所致.在聚合物(PMMA)中,一方面由于分子单键的自由旋转扭曲受到遏制,表现为Ⅱ带的辐射衰变速率常数(kf值)增大、同时非辐射衰变速率常数(knf值)减小;另一方面,TDETE分子之间相互作用得到加强而有利于缔合物形成,结果,使发光Ⅱ带和Ⅲ带合二为一出现了强而宽的发射峰,荧光量子产率从溶液中的0.055提高到0.855.此外,在PMMA介质中观测到TDETE分子聚集体在626 nm处的发光带(Ⅳ),粉末态中聚集体Ⅳ带的强度骤增,峰值波长红移至650 nm.     

[Cu(Bphe)_2(phen)]·H_2O的晶体结构

Cu（phen）Cl2与N-苯甲酰朱丙氨酸（Bphe）在水溶液中的取代反应生成了铜配合物[Cu（Bphe）2（phen）]·H2O。晶体属单科晶系，C2／c空间群。晶胞参数：a-5．330（1），分子计算式：mm－1。全矩阵最小二乘法修正，结构因子中心原子Cu与2个Bphe配体的O（3）、O（3A）及phen分子的2个N原子形成4配位的近似平面四边形结构。     

用L-脯氨酸衍生物作为手性流动相添加剂拆分对映异构体

用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3，5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂，在氨丙基硅烷化硅胶柱上，用正己烷／异丙醇作流动相，对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明：用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物，有8种手性化合物能得到拆分，具有较好的手性选择性。虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3，5-二甲基苯胺作添加剂，手性选择性也较好，但由于含有苯环，紫外吸收增强，基线波动严重。