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41.
To support preclinical pharmacokinetic investigation of 1-[4-[2-(4-bromobenzene-sulfonaminoethyl)phenylsufonyl]-3-(trans-4-methylcyclohexyl)urea (G004), a rapid, sensitive and specific high-performance liquid chromatography–electrospray ionization mass spectrometry (LC–ESI-MS) method was developed and validated. Glibenclamide was employed as internal standard. After liquid–liquid extraction the analyte was analyzed on a Kromasil C18 column (150 × 2.0 mm i.d.) with a mobile phase consisted of acetonitrile–water (0.05% acetic acid), 30:70 (v/v). The flow rate was 0.2 mL min−1. Detection was performed on a quadrupole mass spectrometer using an electrospray ionization interface and the selected-ion monitoring (SIM) mode. The retention time was about 3.5 and 4.2 min for Glibenclamide and G004, respectively. The assay was linear over the concentration range of 2.0–500.0 ng mL−1. Extraction Recovery of G004 in rat plasma was more than 87%. The intra- and inter-assay precision was lower than 11.5% (CV). This validated method was successfully applied to the pharmacokinetics of G004 in rats.  相似文献   
42.
Ohne Zusammenfassung
Determination of melment in cement mixtures by UV-spectrophotometry
  相似文献   
43.
Summary The loss of cadmium, antimony and silver during dry ashing of marine weeds, mussels and shrimps was studied with the aid of radioactive tracers. Except for antimony all biological material was labelled by uptake of the radioactive tracers by the organisms while still alive. At an ashing temperature of 500° C and below no significant loss by volatilization of these elements occurs. The results obtained at higher temperatures with cadmium show that the behaviour of this element may depend on the composition of the organic material. Retention on the wall of quartz crucibles did not cause serious losses.
Über den Verlust an Cadmium, Antimon und Silber bei der Trockenveraschung von biologischem Material
Zusammenfassung Mit Hilfe radioaktiver Tracer wurden die Verluste an Cadmium, Antimon und Silber bei der Trockenveraschung von Seetang, Muscheln und Krabben untersucht. Mit Ausnahme von Antimon wurden alle Materialien mit den Tracern durch Aufnahme im lebenden Zustand markiert. Bei Veraschungstemperaturen von 500° C und darunter konnten keine signifikanten Verluste durch Verflüchtigung der Elemente festgestellt werden. Das Verhalten von Cadmium bei höheren Temperaturen kann von der Zusammensetzung des organischen Materials abhängen. Verluste durch Haften an der Wand des Quarztiegels waren unbedeutend.
  相似文献   
44.
Summary An isotope dilution method for the determination of rare earth impurities in uranium has been developed and Ce, Nd, Sm, Eu and Gd have been determined in uranium oxide samples. The method involves isotopic dilution with enriched isotopes of the rare earths being measured, followed by the separation of rare earths from uranium. A mass spectrometer with thermionic source was used to determine the relative isotopic abundances in each of these rare earths. All these five elements were analysed selectively by preferential evaporation technique. Trace concentrations down to parts per billion range can be measured with good sensitivity and accuracy.
Bestimmung von Verunreinigungen an Seltenen Erden in hochreinem Uran durch Isotopenverdünnungsanalyse
Zusammenfassung Eine Isotopenverdünnungsmethode wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Ce, Nd, Sm, Eu und Gd in Uranoxidproben. Das Verfahren umfaßt isotopische Verdünnung mit angereicherten Isotopen der zu bestimmenden Elemente und nachfolgende Abtrennung der Seltenen Erden von Uran. Die relativen Isotopenhäufigkeiten wurden mit Hilfe eines Massenspektrometers mit thermischer Ionenquelle bestimmt. Alle fünf Elemente wurden durch selektive Verdampfung analysiert. Spurenkonzentrationen bis herab zum ppb-Bereich konnten mit guter Empfindlichkeit und Genauigkeit erfaßt werden.
  相似文献   
45.
一种新型的表面声波阻抗传感器及其在液相体系中的应用姚守拙,陈康,刘德忠,聂利华(湖南大学化学化工系,长沙,410082)关键词表面声波,阻抗传感器,液相应用表面声波传感器(SAWS)具有较高的灵敏度和检测精度,已广泛应用于气体微量组分分析、色谱检测和...  相似文献   
46.
Summary Clenbuterol has been determined in urine by solidphase extraction on a C18 cartridge, diazotization of the eluate with nitrite, coupling of the diazonium ion with 1-(naphthyl)ethylenediamine, and separation of the azo dye formed by HPLC with a C18 column and a micellar mobile phase containing 0.1 M sodium dodecyl sulphate, 12%n-butanol and 0.05 M citrate buffer, pH 3. Recoveries higher than 90% were obtained by mixing the samples with a 20% 0.2 M NaOH before extraction. Limits of detection of 51 and 6.7 ng L−1 were obtained with spectrophotometric and thermal lens spectrometric detection, respectively; respective repeatabilities were 3.1% (5 μg mL−1) and 5.6% (0.16 μg mL−1).  相似文献   
47.
Summary A relatively simple procedure for the isolation and determination of the prostaglandins present in human seminal fluid is described. It involves preliminary chromatographic purification of these compounds from the major non-prostaglandin impurities followed by their total elution in one solvent (one-step elution). The prostaglandins thus obtained were almost free from other lipids and were further resolved into prostaglandin-groups and individual prostaglandins by repeated thin-layer chromatography. Data are also presented for prostaglandin contents of fresh semen samples from five individuals and results compared with those from the stored samples.
Einfaches Verfahren zur chromatographischen Isolierung und Bestimmung von Prostaglandinen aus menschlichem Sperma
Zusammenfassung Das Verfahren umfaßt eine chromatographische Abtrennung der Verbindungen von den hauptsächlichsten Verunreinigungen und die Gesamtelution mit einem Lösungsmittel. Die von anderen Lipiden fast völlig freien Prostaglandine werden durch wiederholte Dünnschicht-Chromatographie in Gruppen und Einzelverbindungen getrennt. Werte werden angegeben über die Prostaglandingehalte von frischem im Vergleich zu gelagertem Sperma.
  相似文献   
48.
The method used at LGC for analysis of “total” 19-norandrosterone (19-norandrosterone glucuronide plus “free” 19-norandrosterone) in urine for the Comité Consultatif pour la Quantité de Matière Pilot Study (CCQM-P68) is described. The analytical method used was a modified version of the method developed at the National Measurement Institute of Australia, which used a hydrolysis and derivatisation procedure first described by the German Sports University. This method is routinely used by World Anti-Doping Agency-accredited laboratories for sports drug testing. The main modifications made to the method were the use of 19-norandrosterone glucuronide as a calibration standard and 19-norandrosterone glucuronide-d4 as an isotopically labelled internal standard, and the use of a bench-top quadrupole gas chromatograph–mass spectrometer. The results produced by LGC (2.14 ± 0.15 ng g−1 expanded uncertainty, coverage factor k = 2) were in excellent agreement with those from other participating national metrology institutes and thus further validates the exact-matching isotope-dilution mass spectrometric procedures used at LGC for a wide range of reference measurement applications, including measurement of ng g−1 levels of steroids in a biological matrix.  相似文献   
49.
    
Zusammenfassung Die beschriebene Methode zur Aufbereitung von biologischem Material für die 15N-Analyse besteht aus einem Kjeldahl-Aufschluß der Proben in Reagensgläsern und der Isolierung und Mikrotitration des NH3 sowie der Hypobromit-Oxidation des NH4Cl in fester Form in Einweg-Gefäßen aus Kunststoff. Die Gefäße können direkt an ein Capillar-Vakuumsystem angeschlossen werden, das mit dem Einlaß des Massenspektrometers verbunden ist. Jeder einzelne Schritt der Aufbereitung erwies sich als Memory-Effekt-frei. Ein für die Mikrodiffusion gefundener Isotopen-Effekt läßt sich aufgrund der titrimetrischen Ausbeutebestimmung korrigieren. Die gleichzeitige Aufarbeitung vieler Proben bis zur NH3-Isolierung ist möglich. Da die Hypobromit-Oxidation einer Probe parallel zur Isotopenverhältnismessung der vorhergehenden durchgeführt wird, kann eine Person 8 Proben je Stunde analysieren. Die minimale Probengröße entspricht 1 Mol N2; die Reproduzierbarkeit der Resultate für Proben von 3 Mol N2 im Bereich der natürlichen Häufigkeit ist besser als 0,5%.
Memory free routine preparation of biological samples for 15N-analysis
Summary The procedure for sample preparation in 15N-analysis of biological material described consists of Kjeldahl desintegration of the samples in small reagent tubes, and of microdiffusion and microtitration of the NH3, and hypobromite oxidation of dry NH4Cl in disposable plastic vials. These vials can be directly joint to a capillary vacuum system connected to the inlet of a mass spectrometer. Each step of the sample preparation procedure proved to be free of memory effects. An isotope effect found for the microdiffusion can be corrected from the diffusion yield determined by microtitration. A simultaneous desintegration and NH3-isolation of many samples is possible. As hypobromite oxidation of one sample and isotope ratio determination of the preceding one are performed at the same time, 8 samples can be analyzed per hour by one person. Minimum sample size corresponds to 1 Mol N2; reproducibility for samples of 3 Mol N2 is better than 0.5 % rel. in the range of the natural 15N-abundance.
Wir danken Fräulein Renate Rauscher für geschickte experimentelle Mitarbeit; Herrn Dr. W. Löffler danken wir für den wertvollen Hinweis auf die Kunststoffgefäße der Fa. Kontes Glass Company.  相似文献   
50.
Ohne Zusammenfassung
Comparison of sample preparation methods for quantitative determination of heavy metals in fruit juices with flameless atomic absorption spectroscopy
Vortragender  相似文献   
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