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91.
盐酸氨溴索在碳糊电极上阳极伏安法的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在0.5 mol/L H2SO4底液中,用碳糊电极阳极伏安法测定盐酸氨溴索,被测的阳极峰电位为1.10V(vs.SCE),另外,在0.46V处还产生一对可逆的氧化还原峰。1.10 V处的峰电流与盐酸氨溴索的浓度在3.98×10~(-7)~6.34 × 10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为3.0 × 10~(-8)mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92.8%~102%,RSD为2.9%(n=10)。对电极响应机理进行了初步探讨,氨溴索在1.10 V处的氧化为不可逆过程,其氧化产物在0.460V处产生一对2电子2质子受扩散控制的可逆波,用该波也可进行定量测定并且干扰较少,但灵敏度略低。 相似文献
92.
羧基化碳纳米管嵌入石墨修饰电极对多巴胺和抗坏血酸的电催化 总被引:24,自引:0,他引:24
采用涂层和嵌入修饰法 ,将羧基化多层碳纳米管制成两种修饰电极。以多巴胺 (DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物 ,研究了两种修饰电极对DA和AA共存时的电催化作用。结果表明 :嵌入的方式比涂层的方式显示了更多的优点。嵌入修饰电极不仅使峰电流增加 ,并且使两者共存时的氧化峰位分离达 16 0mV ,同时 ,该电极对DA的响应灵敏于AA ,这有利于在大量的AA存在下实现对DA的测定。在 1× 10 - 3 mol/L的AA的存在下 ,还原电流的一阶导数与DA浓度在 5× 10 - 7~ 1× 10 - 4 mol/L范围内呈良好的线性关系 ;检测下限达 1× 10 - 7mol L。 相似文献
93.
Heung-Jin Choi Dong-Hee Lee Yeon Sil Park In-Kyu Lee Young-Chul Kim 《Journal of inclusion phenomena and macrocyclic chemistry》2002,43(1-2):15-18
Octahedrally converging hexadentate macrocyclic receptors 1 and 2, based on L-tartaric acid and furanmoieties, were synthesized andtheir complexation properties studied. In this paper,magnesium ion selectivitiesdetermined by ISE experiments, chiroptical changes observedby circular dichroism(CD) on complexation, and association constants measuredby NMR titration arediscussed. 相似文献
94.
Determination of Organophosphorus Pesticides in Soil by MMSPD-GC-NPD and Confirmation by GC-MS 总被引:1,自引:0,他引:1
A novel method, modified matrix solid-phase dispersion (MMSPD), has been developed for quantitative analysis of organophosphorus
pesticide residues in soil. It was based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) and continuous liquid-solid extraction (continuous
LSE), using Florisil as sorbent and dichloromethane as the recycling solvent. Two soils with different texture and physicochemical
properties were studied to validate the method. The effect of residence time of pesticides in soil was also studied. MMSPD
was compared with MSPD and continuous LSE respectively. Determination was carried out by gas chromatography with nitrogen-phosphorus
detection (GC-NPD). The method gave recoveries ranging from 72–105% with relative standard deviations (RSDs) lower than 15%
for the pesticides studied. The limits of detection (LODs) ranged from 0.1 to 0.6 ng g−1. Two pesticide residues have been detected in real soil samples from Fujian, China, using MMSPD. The pesticides were confirmed
by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) in a selected-ion monitoring (SIM) mode.
Revised: 4 and 9 April 2006 相似文献
95.
The mechanism of the indium electrodeposition on gold from acidic KBr solutions has been investigated by means of the rotating ring-disc electrode technique. The measurements showed that the overall electrode reaction In(III) + 3 e In consists of two successive charge transfer steps, i.e. In(III) + 2 e In(I) and In(I) + e In, with soluble monovalent indium as an intermediate. The current efficiency for In(I) generation under steady-state conditions is 100% in the case of low disc current densities. The disproportionation of In(I) in the bulk of solution occurs in slightly acidified solutions,pH=2, in addition to the In(I) electrochemical reduction. Based on the ring current transients, it was established that the two-electron transfer step is preceded by the formation of a thin passive film of indium metal.
Untersuchung der elektrochemischen Reduktion von In(III)-Ionen an Gold in sauren Bromidlösungen mit der rotierenden Ring-Scheiben-Elektrode
Zusammenfassung Mit Hilfe der rotierenden Ring-Scheiben-Elektrode wurde der Mechanismus der kathodischen Abscheidung von Indium auf Gold in sauren KBr-Lösungen untersucht. Aus den Messungen folgt, daß die Bruttoreaktion In(III) + 3e In über zwei aufeinanderfolgende Durchtrittsreaktionen, In(III) + 2 e In(I) und In(I) + e In, mit löslichem einwertigem Indium als Zwischenprodukt abläuft. Bei kleinen Stromdichten werden die In(I)-Ionen mit 100%iger Stromausbeute erzeugt. In schwächer sauren Lösungen (pH=2) konnte außer der elektrochemischen Reduktion von In(I) zusätzlich dessen Disproportionierung innerhalb der Lösung ermittelt werden. Auf Grund der Ringstrom-Zeit-Kurven wurde auch festgestellt, daß die Bildung von einer dünnen In-Metallschicht, die ein passives Verhalten aufweist, dem Zweielektronenübergang vorangegangen ist.相似文献
96.
金在碳糊电极上的静电吸附及溶出伏安测定 总被引:6,自引:0,他引:6
阳极溶出伏安法测定金具有灵敏度高,操作简便等优点,但共存金属往往干扰测定,影响该方法的应用。为减少干扰,已有阴极溶出伏安法的报道。 作者曾采用修饰了三烷基叔胺的碳糊电极,通过开路萃取富集和介质交换,测定矿样中的金,并且发现,碳糊电极本身能在正电位下直接富集微量金,在阴极溶出伏安法中显示了 相似文献
97.
本文研究了以玻碳电极为基体的1:12硅钼杂多酸根(SiMo_(12)O_(40)~(4-)简称12-MSA)修饰电极的制备及其电化学行为,将12-MSA电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐,结果满意.硅浓度在8.0×10~(-7)~1.7×10~(-3)mol/L,相对标准偏差(n=7)为1.85%,加标回收率为98.2%~103.6%,SiMo_(12)电极具有优良的选择性和稳定性。 相似文献
98.
99.
碱性介质中高择优取向(220)镍电极上丙醇的电氧化 总被引:5,自引:0,他引:5
对1.0mol/LNiSO4和0.5mol/L H3BO3体系,控制电位为一1.25V,沉积60min,制得高择优取向镍电极。该镍电极经X射线衍射测定其织构度TC220为92%。采用循环伏安法研究了1mol/L NaOH溶液中高择翁取向镍电极上丙醇的电催化氧化机理有活性,结果表明:高择优取向镍电极对正丙醇的电催化活性高,对异丙醇的电催化活性小;推导出正丙醇的电氧化动力学方程,运用稳态极经曲线测定了 相似文献
100.
The interaction of AlR2(BHT)(OEt2) and AlMe(BHT)2 with methylmethacrylate (MMA) leads to the formation of the Lewis acid-base complexes AlR2(BHT)(MMA) [R = Me (1), Et (2)] and AlMe-(BHT)2(MMA) (3), respectively. The molecular structure of 1 has been determined by X-ray crystallography. The decrease in the C=O and C=C stretching frequencies in the IR spectrum, and downfield shift in the 13C NMR spectrum of the - and γ-carbons of the MMA, when compared to free MMA, is presented with respect to the activator ability of sterically crowded aryloxide compounds of aluminum to aluminum-porphyrin catalyzed (Inoue) polymerization of MMA. 相似文献