9-咔唑-羧酸化合物的微波合成及其生物活性研究

9-咔唑 -羧酸化合物不但是医药[1] 、有机光导材料[2 ] 的中间体 ,而且其本身亦具有干扰素诱导能力[3] .近年来 ,我们[4 ] 应用 9-咔唑 -乙酸和丙酸作为高效液相色谱分析氨基酸、胺和醇类的衍生化试剂 .目前所合成的此类化合物很少 .近 1 5年以来 ,微波在有机合成中的应用已发展成为一个新的研究领域[5] ,许多反应已在微波炉中高产率快速地实现了 .本文采用微波辐照法快速合成了系列 9-咔唑 -羧酸化合物 3 a— 3 m,优化了反应条件 ,并测试了它们的生物活性 .反应式如下 :丷4R5丯HR3 R2R1( 1) +Br R6COOC2 H5( 2 ) 丷4R5丯R6COOHR3 R…     

微波等离子体炬耦合方式的研究

采用气动雾化连续进样、端视观测法,考察了微波等离子体炬原子发射光谱法中等离子体Ar线的背景发射以及Al,Mg,V等元素的信号发射强度随天线耦合连接点位置的不同而发生的变化.结果表明,当天线位于炬管顶端,即天线距离活塞3λ/4和λ/4时均能获得较好的等离子体,λ/4略好,信号发射强度和信背也较大,只是精密度略差一些.初步探讨了MPT炬管的电磁场结构.     

Microwave spectroscopic and ab initio studies of pyrolysis products of 2-nitrosopropene (syn form) and its pyrolysis mechanism

The pyrolysis products of CH₂=C(CH₃)---NO (syn form) have been determined by microwave spectroscopy. The pyrolysis products of CH₂=C(CH₃)---NO (syn form) and its ¹⁵N isotopic species were found to be CH₂=O, CH₃CN, and CH₃C¹⁵N. The produce of formaldehyde and methyl cyanide suggests that the C=C and N=O double bonds of CH₂=C(CH₃)---N=O (syn form) were broken. To explain the generation of the two molecules, a four-membered ring molecule (9) as an intermediate, is proposed. The four-membered ring molecule as an intermediate is also supported by ab initio MO calculation. Applying the pyrolysis mechanism obtained for 2-nitrosopropene (syn form) to that of 1,1,2-trichloronitrosoethane, one of its complicated pyrolysis mechanisms was explained. The rotational constants and geometrical parameters of two intermediates, 9 and CH₂=CCl---NO (13), were obtained by ab initio MO calculation (MP2/6-31G**) to predict their microwave spectra.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定秦艽和麻花秦艽中多种微量元素

密封微波消解已被运用于火焰原子吸收光谱法对中草药中微量元素含量的测定过程中。微波消解法具有方便省力,安全快捷,污染少,样品溶解完全等特点。选用硝酸和双氧水（5∶1）的混合消化液作为消解剂进行微波消解。运用火焰原子吸收光谱法测定了秦艽和麻花秦艽中的Fe,Mn,Ni,Cu,Zn,Ca,Mg,Cr等八种微量元素的含量。进行了微波消解条件的选择及消化结果精密度实验,该方法的加标回收率为88.1%～114.5%,相对标准偏差（RSD）<3.12%,具有较为良好的准确度和精密度。结果表明,秦艽和麻花秦艽均富含Ca,Mg,Fe,Mn,Zn等元素,而Ni和Cr含量均较低。通过对秦艽和麻花秦艽微量元素含量的比较,发现秦艽中的Mg, Fe, Mn, Ni含量较高,而麻花秦艽中的Zn, Cu, Ca, Cr含量较高。此结果为探讨微量元素与秦艽和麻花秦艽的药效关系提供了一定的科学数据。并且,通过本实验为秦艽和麻花秦艽的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。     

多功能微波等离子体化学反应装置及其应用

建立了一台多功能微波等离子体化学反应实验装置,可用于化学合成、表面处理、多相催化等多种研究,为新方法、新工艺、新思路的实现提供了实验基础。     

微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量

以合成土样为对象 ,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率 ,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法。在中档微波场辐射 3× 10 s时 ,2次 15 m L丙酮 -正己烷 (体积比 1∶ 1)萃取 10 g合成土样中的油脂时所获收率最高。方法的平均回收率大于 97.3% ,RSD小于 2 .5 % ,其结果与索氏萃取 4 h的效果相当     

微波辐射法合成4A沸石及表征

本文主要是采用微波辐照的方法合成4A沸石分子筛,并先后以纯化学原料,工业用高岭土为原料等进行合成,结果表明4A沸石合成的质量与微波功率及辐照时间密切相关,用高岭土为原料能合成出与化学法具有同等质量的4A沸石。     

微波消解/ICP-MS法测定中草药中痕量元素的研究

研究了微波消解 / ICP- MS测定中草药中痕量元素的新方法。方法的检出限为 0 .0 0 6—0 .0 37ng·m L-1;精密度为 0 .6 %— 4 .5% ;回收率为 88.2 %— 10 8%。该方法简单、快速、准确 ,结果令人满意。     

微波溶样-原子吸收法间接测定叶片中的叶绿素总量

以10mL 0.5mol/L盐酸为溶剂,微波溶解卟啉环中的镁离子,原子吸收法间接测定了植物叶片的叶绿素平均含量。方法的回收率为98.5%,RSD为2.46%。     

芳香基苯并咪唑衍生物的合成、表征及抑菌活性研究

在微波辐射下,通过二茂铁磺酰氯和相应的苯并咪唑合成了4种芳香基苯并咪唑衍生物。经^1H NMR、MS及元素分析确证产物结构。通过X线衍射测定了化合物4a的晶体结构。用琼脂稀释法测定化合物抑菌活性,并与对照药剂50%多菌灵可湿性粉剂比较,结果表明化合物4a～4d对番茄早疫病菌、烟草赤星病菌和小麦赤霉病菌有与对照药剂近似的抑菌活性。