Flow-through determination of sulphate in water using different methods: A comparison

Summary Sulphate was determined in various kinds of environmental samples using a continuous-flow system, a flow-injection system or a flow-through titrimeter. The reagents in the three cases consisted basically of DMSA(III), KNO₃ and Ba(ClO₄)₂. The results of the three methods were evaluated statistically. A comparison of the three methods is given. The advantage of the DSMA(III)-methods is shown in a comparison with the commonly used thorin method.

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Sulfatbestimmung in Wasser mit verschiedenen Methoden in einem Durchflußsystem; ein Vergleich

Zusammenfassung Die Bestimmung von Sulfat in unterschiedlichen Umweltwasserproben wurde mit drei verschiedenen Systemen vorgenommen: mit continuous-flow und flow-injection Durchflußsystemen und mit einem Durchflußtitrimeter. Die Reagentien bei den drei Bestimmungen waren DMSA(III), KNO₃ und Ba(ClO₄)₂. Die Ergebnisse wurden statistisch ausgewertet und die Methoden miteinander verglichen. Die DMSA(III)-Verfahren sind der weit verbreiteten Thorin-Methode vorzuziehen.

     

Physikalische und chemische Methoden zur Untersuchung von polymineralischen Harnkonkrementen

Ohne ZusammenfassungDie infrarotspektrometrischen und röntgenographischen Analysen wurden in den analytischen Zentrallaboratorien der Fa. E. Merck, 6100 Darmstadt 2, durchgeführt.     

Comparison of methods for the determination of fluorine in plants

Summary The determination of fluorine in plant material has been carried out by potentiometry using an ion-specific electrode. The decomposition of the material has been performed by the oxygen flask combustion, by NaOH fusion or by leaching with nitric acid. Both the first mentioned procedures are accurate and show the same precision, the first one being less time-consuming. Other methods have been found to be unnecessarily complicated.

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Vergleich von Methoden zur Fluorbestimmung in Pflanzen

Zusammenfassung Die Bestimmung wurde potentiometrisch mit Hilfe einer ionenspezifischen Elektrode durchgeführt. Der Aufschluß erfolgte durch Verbrennung im Sauerstoffkolben, Schmelze mit NaOH oder Auslaugen mit Salpetersäure. Die beiden erstgenannten Verfahren erwiesen sich als die genauesten und zeigten gleiche Reproduzierbarkeit, wobei die Verbrennung im Sauerstoffkolben weniger zeitaufwendig ist. Andere Methoden sind unnötig kompliziert.

     

Application of independent methods and standard materials: An effective approach to reliable trace and ultratrace analysis of metals and metalloids in environmental and biological matrices

Summary Reliable trace analysis is only possible, if during methodological development independent analytical procedures or working standards and Standard Reference Materials are applied. Since at present only a few appropriate Standard Reference Materials are available, the existing gap has to be filled with e.g. working standards. Besides the application of independent methods, also as laboratory intercomparisons, for the determination of Pb, Cd, Cu, Ni and Hg in natural waters, sea water, urine, whole blood, marine organisms and wine, the current use of the NBS Standard Reference Materials Bovine Liver and Orchard Leaves is described. Further data are given of long term storage studies with blood samples and results of trace metal determinations in two working standards, fish muscle homogenate and algae, and in tentative future Standard Reference Materials (dried whole blood, blood plasma, phytoplankton, human hair, two aquatic and a terrestrial plant material).

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Anwendung unabhängiger Methoden und Standardmaterialien: Ein Weg zur zuverlässigen Spuren- und Ultraspurenanalyse von Metallen und Metalloiden in Umwelt- und biologischen Matrices

Zusammenfassung Zuverlässige Spurenanalyse ist nur möglich, wenn während der methodischen Entwicklung entweder unabhängige Verfahren eingesetzt oder Arbeitsstandards, bzw. Standard-Referenz-Materialien verwendet werden. Da gegenwärtig nur einige wenige geeignete Standard-Referenz-Materialien verfügbar sind, muß die bestehende Lücke u.a. mit Arbeitsstandards geschlossen werden. Neben der Anwendung unabhängiger Methoden, auch als externer Methodenvergleich, zur Bestimmung von Pb, Cd, Cu, Ni und Hg in Süß- und Meerwasser, Harn, Vollblut, marinen Organismen und Weinen wird die laufende Anwendung der NBS Standard-Referenzmaterialien Bovine Liver und Orchard Leaves beschrieben. Weiter werden Daten von Langzeitstudien mit Blutproben sowie die Ergebnisse der Bestimmungen von Spurenmetallgehalten in den Arbeitsstandards Fischmuskel-homogenat und Algen sowie in Entwicklung befindlichen Standard-Referenzmaterialien (Trockenvollblut, Blutplasma, Phytoplankton, menschliches Haar sowie zwei aquatischen und einer terrestrischen Pflanze) mitgeteilt.

Presented at Euroanalysis III conference, Dublin, August 20–25, 1978     

Vergleichende Bestimmung von Cadmium in Blut mit vier verschiedenen Verfahren

Zusammenfassung Es werden vier Verfahren zur Bestimmung von Cadmium in Blut miteinander verglichen. Bei drei Verfahren erfolgt der eigentliche Bestimmungsschritt atomabsorptionsspektrometrisch mit einem Graphitrohrofen, beim vierten inversvoltammetrisch an einer rotierenden Glascarbonelektrode. Die Probenvorbereitung erfordert unterschiedlichen Aufwand: Beim ersten Verfahren wird eine direkte Bestimmung ohne Matrixabtrennung durchgeführt, beim zweiten Verfahren wird die Eiweißmatrix mit Salpetersäure ausgefällt. Bei Verfahren 3 und 4 wird die organische Matrix in einem Aufschluß oxidativ zerstört, wobei bei Verfahren 3 dem Bestimmungsschritt zusätzlich eine Extraktion vorgeschaltet wird.Die Schwierigkeiten bei der Messung der nichtatomaren Absorption im direkten Verfahren werden durch Einsatz einer Technik überwunden, die den Zeeman-Effekt ausnutzt (Zeeman-Kompensation).

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Comperative determination of cadmium in blood by four different methodsApplication of furnace atomic absorption spectrometry (background compensation by Zeeman effect and deuterium emitter) and inverse voltammetry

Summary Four methods for the determination of cadmium in blood are compared. In three methods the final step of determination takes place by furnace atomic absorption Spectrometry, in the fourth by anodic stripping voltammetry with a rotating glassy carbon electrode. The sample preparation requires different expense: In the first method a direct determination without matrix separation is accomplished, in the second the protein matrix is precipitated by nitric acid. In methods 3 and 4 the organic matrix is destroyed by an oxidizing digestion, followed in method 3 by an extraction step.The difficulties in measuring the background absorption in the direct method are overcome by using a technique basing on the Zeeman effect (Zeeman compensation).

     

Vergleich unterschiedlicher enzymatischer Indicatorsysteme zur Glucosebestimmung in Serum

Ohne Zusammenfassung

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Comparison of different enzymatic indicator systems for the determination of glucose in serum

     

A critical comparison between flameless atomic absorption spectroscopy and an improved electrochemical anodic stripping technique in the case of a rapid trace determination of lead in geological samples

Summary Classical anodic stripping analysis is greatly improved with respect to sensitivity and selectivity if an ac polarographic technique is applied. By using the phase sensitive second harmonic detection mode, the peak-to-peak measurement is more accurate and less disturbed by interfering elements than the evaluation of one broader peak with respect to a curved base line typical for the classical dc stripping analysis. Mineral and rock sample solutions can thus be analyzed without any separation or enrichment procedures in the range of 0.1–1000 ppm of lead in the sample with a standard deviation of <5 %. This holds also for flameless atomic absorption in the range >1 ppm. In both cases the standard addition calibration has to be applied. Because of the uncertainty of the automatic background correction in the case of a band spectra in the wavelength range of interest produced by interfering substances, the electrochemical method is more superior the lower the lead concentration is.

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Kritischer Vergleich der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie mit einer verbesserten inversvoltammetrischen Methode für die schnelle Spurenbestimmung von Blei in geologischen Proben

Zusammenfassung Die Empfindlichkeit und Selektivität der Inversvoltammetrie läßt sich entscheidend verbessern, wenn ein Wechselstromverfahren angewandt wird. Bei der Registrierung der phasenselektiven »zweiten Harmonischen« ist die Auswertung wegen einer Spitzen-zu-Spitzen-Messung zweier scharfer Peaks genauer und weniger gestört als bei der klassischen Gleichstromtechnik, wo ein breiter Peak relativ zu einer gekrümmten Basislinie auszuwerten ist. Mineral- und Gesteinsprobenlösungen lassen sich daher ohne weitere Trennoder Anreicherungsschritte im Bereich 0,1–1000 ppm Blei in der Probe mit einer Standardabwichung von <5 % analysieren. Dies gilt für Bleigehalte über 1 ppm auch für die flammenlose Atomabsorption. In beiden Fällen ist allerdings die Standardadditions-auswertung anzuwenden. Wegen der Unsicherheit der automatischen Untergrundkompensation im Fall eines Bandenspektrums im interessierenden Wellenlängenbereich, hervorgerufen durch störende Substanzen, wird die elektrochemische Methode mit abnehmenden Bleigehalten zunehmend überlegener.

     

Instrumentelle Multielementanalyse in biologischen Matrices: Ein Vergleich von NAA, RFA und AAS

Ohne Zusammenfassung

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Instrumental multielement analysis of biological matrices: A comparison of NAA, RFA and AAS

Vortragender