基于稀土分离的萃淋树脂制备与应用研究

萃取色层法被称为第二代萃取体系,相对于液-液萃取选择性分离效果更好,萃取剂溶解损失小,被应用于超高纯稀土的制备。萃取色层法的关键是萃淋树脂,决定萃淋树脂性能的关键因素是萃取剂/萃取官能团。按照萃取剂与支撑基底的作用方式不同,萃淋树脂可分为两类:一类是萃取剂通过物理作用负载在支撑物基底上,另一类则是具有萃取作用的官能团通过化学键悬挂在支撑基底上。以萃取剂/萃取官能团为主要切入点,综述了近十年来萃淋树脂的研究进展,阐述了萃淋树脂的制备方法,负载不同萃取剂/悬挂不同萃取官能团的萃淋树脂对RE3+的萃取行为、机制、饱和萃取容量及分离性能等。     

侧链磺化型聚砜质子交换膜的设计与制备及其性能研究

在制备氯甲基化聚砜(CMPSF)的基础上,以对羟基苯磺酸钠(HBSS)和羟基苯二磺酸钠(HBDSS)为亲核试剂,通过亲核取代反应,在聚砜(PSF)主链上分别键联了以苯磺酸根(BSS)和苯二磺酸根(BDSS)基团为末端基的侧链,制得了亲水磺酸根基团与疏水主链"微相分离"结构的2种侧链型磺化聚砜PSF-BSS和PSF-BDSS,并优化了制备条件.在对磺化聚砜产物进行充分表征(FTIR和1H-NMR谱)的基础上,采用流延成膜法制备了质子交换膜,测定了质子交换膜的基本性能,重点考察了质子交换膜"芳香性"主链和亲疏水微区"相分离"这2种结构因素对交换膜性能的影响.实验结果表明,在极性较强的溶剂中,CMPSF与羟基苯磺酸钠可顺利地发生亲核取代反应,于100℃经40 h反应可制得磺酸根键合量分别为2.07 mmol/g和2.11 mmol/g的磺化聚砜PSF-BSS和PSF-BDSS.所制备的质子交换薄膜具有较高的质子传导率(PSF-BDSS交换膜室温为4.7×10-2S/cm,80℃为8.1×10-2S/cm),优良的尺寸稳定性(室温溶胀率为8.6%,80℃溶胀率为30%),且具有良好的热稳定性与抗氧化稳定性.     

退火处理提高P3HT:PCBM聚合物太阳能电池光伏性能

利用旋转涂膜方法制备了以P3HT:PCBM为有源层的聚合物太阳能电池, 器件结构为ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PCBM/Al(氧化铟锡导电玻璃/聚二氧乙基噻吩:聚对苯乙烯磺酸/聚三已基噻酚:富勒烯衍生物/铝),研究了退火温度对聚合物太阳能电池性能的影响. 实验发现: 聚合物薄膜经过120 °C退火10 min处理后, 开路电压(V_oc)达到0.64 V, 短路电流密度(J_sc)为10.25 mA·cm^-2, 填充因子(FF) 38.1%, 光电转换效率(PCE)达到2.00%. 为了讨论其内在机制, 对不同退火条件下聚合物薄膜进行了各种表征. 从紫外-可见吸收光谱中发现, 退火处理使P3HT在可见光范围内吸收加强且吸收峰展宽, 特别是在560和610 nm处的吸收强度明显增大; X射线衍射(XRD)结果表明, 120 °C退火后P3HT在(100)晶面上的衍射强度是未退火薄膜的2.8倍, 有利于光生载流子的输运; 原子力显微镜(AFM)研究结果表明, 退火显著增大了P3HT与PCBM的相分离程度, 提高了激子解离的几率; 傅里叶变换红外(FTIR)光谱验证了退火并没有引起聚合物材料物性的变化.     

锂参与合成MOF-5用于CO_2/CH_4混合气体分离

利用溶剂热法合成了不同锂含量的MOF-5(x Li-MOF-5,x=0,1,3,5)。在MOF-5结晶过程中,锂离子被合并入其骨架结构中。实验表明,合并入骨架的锂能够改变MOF-5的结构和表面化学性质。不同的x Li-MOF-5能够不同程度降低骨架相互穿插的程度从而导致其吸附分离能力的大幅改变。其中,3Li-MOF-5具有最高的二氧化碳捕获能力(5.47 mmol·g-1),对40%CO2/60%CH4混合气体具有最优吸附选择性。     

氮硫共掺杂TiO_2的光电荷分离效应及其光催化性能研究

以硫脲为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备了氮硫共掺杂TiO2(N,S-TiO2)。用比表面孔隙仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和X射线光电子能谱(XPS)对制备的光催化剂进行了表征,用表面光电压仪(SPS)和捕获剂研究了光催化剂的光生电荷分离效应。以甲基橙为模拟污染物,在模拟自然光照射下考察了样品的光催化性能。结果表明:硫脲/Ti的摩尔比为30%所制备氮硫共掺杂TiO2具有较高的光催化活性,光催化活性是纯TiO2的5倍。氮硫共掺杂使TiO2具有更高的比表面和光生电荷分离效应,从而有利于提高光催化活性。     

离子印迹介孔材料制备及其吸附重金属的应用

离子印迹介孔材料具有吸附容量高、吸附选择性和骨架稳定等特点,在吸附分离领域有着广泛的应用前景。本文总结了目前离子印迹介孔材料的制备方法,阐述了分步合成法及一步合成法的各自特点;着重介绍了该材料在对重金属吸附和分离领域的研究与应用情况;简要说明了离子印迹介孔材料对重金属离子的吸附机理;并提出了离子印迹介孔材料在制备与应用中存在的问题。     

毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物

建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。     

16种手性化合物在不同自制手性固定相上的拆分比较

采用高效液相色谱法,在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OD)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OG)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(ATEO-OJ)3种手性柱上对16种不同结构的手性化合物进行了拆分和比较.试验结果表明:16个手性样品在这3种手性固定相上分别获得了不同程度的拆分,A TEO-OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,ATEO-OG和ATEO-OJ的手性识别能力相当.     

An improved cell membrane chromatography method for the simultaneous screening of two epidermal growth factor receptor antagonists from radix scutellariae

A high‐expression epidermal growth factor receptor cell membrane chromatography using the silica gel with the average particle size of 3 μm as the stationary phase carrier coupled with high‐performance liquid chromatography and mass spectrometry was established for the online screening of epidermal growth factor receptor antagonists from Radix Scutellariae (Huang Qin in Chinese), a traditional Chinese medicine. In this study, the growth factor receptor cell membrane chromatography model using the smaller particle size carrier showed a higher efficiency for simultaneous screening baicalein, another one of the potential epidermal growth factor receptor antagonists from Radix Scutellariae extract besides wogonin, which was found in our previous work. The molecular docking result showed the occupancy site and binding mode of baicalein and wogonin with epidermal growth factor receptor tyrosine kinase were similar to gefitinib. The result of the assay for the in vitro inhibitory activity showed that baicalein and wogonin inhibited the growth of the high‐expression epidermal growth factor receptor cell in a dose‐dependent manner and even achieved a better inhibition effect than gifitinib in the low‐dosage range.     

Microphase Separation within Disk Shaped Aggregates of Triblock Bottlebrushes

Well‐defined AbBA triblock bottlebrush with poly(N,N‐dimethyl acrylamide) (PAm) as A block and polyacrylate, densely grafted with poly(tert‐butyl acrylate)‐block‐polystyrene (PBA‐b‐PS), as brush bB block is prepared by controlled radical polymerization and click chemistry. The triblock copolymer with a composition of PAm₂₀₀‐b‐b(PBA₁₄‐b‐PS₄₇)₁₆₇‐b‐PAm₂₀₀ is obtained and is further transformed into PAm₂₀₀‐b‐b(PAA₁₄‐b‐PS₄₇)₁₆₇‐b‐PAm₂₀₀ by hydrolysis of the PBA segment into poly(acrylic acid) (PAA). In a mixture of N,N‐dimethylformamide (DMF) and methanol, a poor solvent of bB block, PAm₂₀₀‐b‐b(PAA₁₄‐b‐PS₄₇)₁₆₇‐b‐PAm₂₀₀ self‐assembled into disk‐like platelets, which have an internal lamellar structure by further microphase‐separation of PAA‐b‐PS branches in 2D. Moreover, Ag nanoparticles are aligned by PAA segments along the disk to form a pattern.