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Emilio Pardo Dr. Danielle Cangussu Dr. Marie-Claire Dul Rodrigue Lescouëzec Dr. Patrick Herson Yves Journaux Dr. Emerson F. Pedroso Dr. Cynthia L. M. Pereira Dr. M. Carmen Muñoz Prof. Dr. Rafael Ruiz-García Dr. Joan Cano Dr. Pedro Amorós Prof. Dr. Miguel Julve Prof. Dr. Francesc Lloret Prof. Dr. 《Angewandte Chemie (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2008,120(22):4279-4284
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R. Stahlberg F. Steglich und M. Zieger 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,306(5):365-371
Zusammenfassung Die Charakterisierung von Isolaten differenziert behandelter Stähle erfordert die schnelle und genaue Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen aus Einwaagen im Milligrammbereich. Mit der Atomabsorptionsspektroskopie wurden die Elemente Fe (40–95 m-%) sowie Cr, Cu, Mn und Ni (0,05–10 m-%) aus einer Lösung (50–100 ml) durch Eichung mit geeigneten Standardstählen bestimmt.Die statistische Bewertung der Eisenbestimmung erfolgte am Beispiel der Analyse von Standardstählen und konkreten FexC-Isolaten. Die Ergebnisse wurden mit der klassisch-chemischen Isolatanalyse verglichen. Es wurden Reproduzierbarkeiten von s
r0,01 bei garantierter Richtigkeit im Konfidenzintervall erreicht. Voraussetzung dafür ist die Messung auf Fe-Linien geringerer Empfindlichkeit (373,7 nm bzw. 358,1 nm), wodurch weitere Verdünnungsschritte vermieden und das Signal-Rausch-Verhältnis verbessert werden.Bei der Cr-Bestimmung muß die spektrale Reinheit der Hohlkathodenlampe garantiert werden. Es wurde gezeigt, daß deutliche Mehrbefunde bei Lampen mit eisenhaltigem Trägermaterial bei Spaltbreiten > 0,2 nm und Messung auf
Cr=357,9 nm in Abhängigkeit vom Cr-Fe-Verhältnis auftreten. Als Ursache dafür wurde eine absorbierende Fe-Linie (358,1 nm) innerhalb der spektralen Bandbreite nachgewiesen.
On the accuracy of sequential determination of elements by AAS in electrochemically isolated structural constituents of differently treated steels
Summary The characterization of residues of differently treated steels requires the rapid and precise determination of principal and secondary components from mg sample weights. The elements Fe (40–95%-wt) and Cr, Cu, Mn, Ni (0.05–10% wt) were determined from one solution (50–100 ml) with calibration of suitable standard reference materials by atomic absorption spectroscopy.Precision and accuracy of the Fe-determination were studied at SRM and concrete FexC-residues and by comparison with classical chemical analysis. The precision was 1% with a guaranteed accuracy in the confidence interval. This was attained by using Fe-lines with lower sensitivity (373.7 nm or 358.1 nm) to eliminate the dilution and to increase the signal-to-noise ratio.For the determination of chromium, it is necessary to guarantee the spectral purity of the used hollow cathode lamp. It was shown that the Cr-response was too high in dependence on the Cr-Fe-ratio when using a hollow cathode lamp with ferruginous cathode material, a spectral bandpass of > 0.2 nm and the Cr-line Cr=357.9 nm. This was caused by an absorbing Feline (358.1 nm) in the used spectral bandpass.相似文献
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Olga Großmann und Ekkehardt Müller 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,308(4):327-331
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mangan in verschiedenen Legierungen wurde die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) angewendet. Die Abhängigkeit des Mangansignals von der Zusammensetzung der zu analysierenden Probe wurde unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Elemente Eisen, Molybdän und Kobalt das Mangansignal nicht beeinflussen, Nickel und Aluminium vermindernd und Kupfer leicht erhöhend wirken. Zusätzlich dazu beeinflussen die Elemente Nickel, Chrom, Aluminium und Kupfer das Mangansignal in Form von Wechselwirkungen, d. h. der Einfluß eines dieser Elemente hängt ab von der Konzentration der anderen. Diese Information kann nur unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung erhalten werden. Die Auswertung der Versuchspläne gestattet es, die Manganbestimmung in hochlegierten Stählen und Legierungen auf Kobalt- oder Nickelbasis mittels AAS unter Einsatz einer einheitlich zusammengesetzten Eichlösung durchzuführen und somit das Additionsverfahren zu ersetzen.
Application of the design of experiments for standardizing the determination of manganese in several alloys by means of atomic absorption spectroscopy
Summary The dependence of the absorbance of manganese on the composition of sample was studied by means of the design of experiments. It was found that the elements iron, molybdenum and cobalt do not influence the absorbance of manganese, while nickel and aluminium reduce it and copper slightly increases it. In addition, the absorbance of manganese is influenced by several interaction effects of nickel, chromium, aluminium and copper. This means that the magnitude of the influence of one of these elements depends on the concentration of the other elements. This information can only be obtained by means of the design of experiments. The evaluation of the designs allows the determination of manganese in high-alloy steels and alloys based on cobalt or nickel by means of atomic absorption spectroscopy using only one uniformly composed series of calibrating solutions and makes it possible to substitute the method of addition in this way.
Für klärende Diskussionen sind die Autoren Herrn Prof. Dr. J. Barthel zu Dank verpflichtet. 相似文献
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Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, daß sich katalysierte Indicatorreaktionen auch zur Endpunktsermittlung unter Verwendung eines automatischen Titrationsgerätes eignen. Beispiele für photometrische (Mn2+ mit ÄDTA), potentiometrische (Hg2+ und Ag+ mit KJ, J– mit Hg2+) und biamperometrische (Cu2+ mit ÄDTA) Steuerung des Titrationsgerätes illustrieren diese Technik. Dabei werden auch Beispiele beschrieben, bei denen nicht — wie sonst üblich — mit dem Katalysator, sondern mit dem Inhibitor (Titration mit der Bremse) titriert wird.Teil VII: Kiss,T.: diese Z. 252, 12 (1970). 相似文献
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Jie Wei Huimin Wang Qiong Wu Xue Gong Kang Ma Prof. Xiaoqing Liu Prof. Fuan Wang 《Angewandte Chemie (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2020,132(15):6021-6027
DNAzymes have been recognized as promising transducing agents for visualizing endogenous biomarkers, but their inefficient intracellular delivery and limited amplification capacity (including insufficient cofactor supply) preclude their extensive biological application. Herein, an autocatalytic DNAzyme (ACD) biocircuit is constructed for amplified microRNA imaging in vivo based on a hybridization chain reaction (HCR) and DNAzyme biocatalysis, sustained by a honeycomb MnO2 nanosponge (hMNS). The hMNS not only delivers DNA probes, but also supplies Mn2+ as a DNAzyme cofactor and magnetic resonance imaging (MRI) agent. Through the subsequent cross-activation of HCR and DNAzyme amplicons, the ACD amplifies the limited signal resulting from miRNA recognition. The hMNS/ACD system was used to image microRNA in vivo, thus demonstrating its great promise in cancer diagnosis. 相似文献
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H. Berndt und E. Jackwerth 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,283(1):15-21
Zusammenfassung Das Nachweisvermögen der Flammen-AAS für Elementspuren wird in Gegenwart der Matrix Mangan erheblich herabgesetzt, so daß eine Abtrennung der Spuren bei der Reinheitskontrolle von Mangan und Manganverbindungen erforderlich ist. Dazu werden die Spuren mit 1,10-Phenanthrolin komplexiert und mit Silberjodid als Spurenfänger angereichert. Durch Erhitzen des abfiltrierten Silberjodids mit HNO3 gelangt man zu nahezu matrixfreien Spurenlösungen von 10 ml, in denen 9 Elemente (Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb, Bi und Tl) durch Flammen-AAS bestimmt wurden. Bei Einwaagen von 5–10 g Mangan bzw. Manganverbindungen unterschiedlicher Oxidationsstufen werden — je nach Element — Nachweisgrenzen zwischen 0,01 und 1 ppm erreicht.Durch Aufkonzentrieren der Spurenlösung auf 1 ml und anschließende Bestimmung mit der Injektionsmethode der Flammen-AAS gelangt man zu Nachweisgrenzen von 0,007–0,1 ppm.Teil I dieser Arbeit: diese Z. 282, 427 (1976). 相似文献