八钼酸根阴离子有机胺化合物的合成与结构

由MoO3和(CH3)3N或(C2H5)3N反应合成了两种分子组成分别为[(CH3)3NH]4Mo8O26·2H2O(1)和[(C2H5)3NH]4Mo8O26·2H2O(2)的化合物.单晶X衍射结构分析表明,化合物(1)属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=1.0500(2)nm,b=1.0533(2)nm,c=1.0765(2)nm,α=100.21(3)°,β=101.93(3)°,γ=118.47(3)°,V=0.9698(3)nm3,R1=0.0524.化合物(2)属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a=1.1512(2)nm,b=1.3097(3)nm,c=1.7610(4)nm,β=101.40(3)°,V=2.6028(9)nm3,R=0.0428.结构分析表明,两种化合物中Mo8O264-阴离子均发生畸变,有机阳离子增大,Mo-O键键长缩短,阴离子畸变增大.     

水相体系中的碳碳成键反应

水是质子供体,又是质子受体,又因具有较大的疏脂性质,故在许多有机反应中水不宜作为溶剂使用。在某些反应体系中,微量水的存在就会使产率大为降低甚至完全不反应。因此无水要求常见于有机反应的实验过程。然而,近年来发现某些过去常在无水溶剂中进行的有机反应其实也可以在水溶剂体系中进行,且也能得到非常好的结果。下面举几个例子。     

钇与2-(4′-氯-2′-膦酰基一苯偶氮)-7-(2′,6′-二溴-4′-氯-一苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸配位反应动力学研究和机理探讨

用停流分光光度法获得反应的经验速率方程为R=k[y(H_2O~n)~(3+)]·[H_6R]·[H~+]~(-1)。参考Eigen-Tamm机理和测得的动力学参数,拟出了反应的可能机理。     

卟啉化合物的热化学研究: V. 含溴卟啉化合物的标准燃烧能和生成焓

用本实验室建立的精密转动氧弹燃烧热量计测定了标准物质对溴苯甲酸、辅助物质鲨烷及四对溴苯基卟啉(Tp-BrPP)的标准燃烧能, 并计算出了它们的标准生成焓。     

氯化血红素/热解石墨电极对单加氧酶的模拟——Ⅱ.苯在氯化血红素/热解石墨电极上的电催化羟基化作用

实验结果支持了血红素(Ha.)的单体(monomer)吸附态对分子氧起电催化还原作用的观点;并表明,H_2O_2的电催化还原主要是在Ha.的二聚体(dimer)吸附态上进行。Ha./电极对苯一步羟基化生成苯酚有电催化作用。     

含吡啶环系西佛碱大环配合物和氮杂大环自由配体的合成

2,6-二羟甲基吡啶(1)经活性MnO_2氧化得到2,6-二甲酰基吡啶(2)。邻硝基苯酚与N-取代的二(氯乙基)胺在DMF溶液中反应,得到N-取代的1,5-二(邻硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷(3a～3c),再经水合肼/Raney Ni还原,获得N-取代的1,5-二(邻氨基苯氧基)-3-氮杂戊烷(4a～4c)。利用Ba~(2 )作为模板离子,(2)分别与(4a～4c)反应,合成了一类新的含吡啶环系西佛碱大环配合物Ⅰ～Ⅲ,配合物Ⅰ、Ⅲ经与NaBH_4的乙醇溶液还原解络,得到氮杂大环自由配体Ⅳ和Ⅴ。所有西佛碱大环配合物和氮杂大环自由配体均经元素分析、IR、~1H NMR、MS等证实了它们的结构和组成。     

7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8-环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-恶二唑的合成

本文给出了一条较好的制备7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8-环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-恶二唑的合成路线，即由对乙酰氨基苯酚经酯化、Fries重排、环合、还原、脱水、硝化、脱酰基、氧化、脱氧和催化环氧化等反应制得标题化合物，其结构经元素分析和光谱数据确证。     

无机材料/天然高分子复合微球的制备研究进展

微球是一种新型药物载体,具有很大的开发与应用潜力.天然高分子具有良好的生物相容性、可降解性,易在生物体内分散,可制备成微球.无机材料(主要为无机矿物)力学性能优良,且价廉易得.通过天然高分子与无机材料两者耦合杂化作用,可优势互补、协同增效,进而产生许多优异的理化性能.使用无机材料改性天然高分子,通过乳化交联法、溶液混合法、原位合成法、挤出法等多种方法可制备得到无机材料/天然高分子复合微球.将无机材料/天然高分子复合微球应用于药物传递系统中,缓释效果明显,安全无毒害,且载体材料价格相对低廉,对于开发新型药物载体具有一定的意义.本文综述了近年无机材料/天然高分子复合微球的制备、载药与释药性能的相关研究,分析了常用制备方法的利弊,展望了复合微球的发展方向.     

PHBV/HA骨修复材料的研究

利用硝酸钙与磷酸钠的水溶液制备羟基磷灰石(HA)，同时在HA生成过程中与聚羟基丁酸一戊酸酯(PHBV)复合，探索了HA增强PHBV使之适于作为骨修复材料的一种新途径。结果表明，HA的均匀分散增进了复合材料中两相问的相互结合，能明显地提高复合材料的力学性能。