高效液相色谱法测定金银花中的芳樟醇乙酸酯

建立高效液相色谱法测定金银花中芳樟醇乙酯的方法.金银花通过水蒸气蒸馏提取挥发油.采样后以高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35,V/V);流速:1.0mL/min;柱温:室温;检测波长:220nm.在10.4-104.0μg ·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.7％,RSD=1.58％ (n=9).该方法简便、快速、准确,能有效控制金银花中芳樟醇乙酸酯的含量.     

不对称催化合成2-[[3-{[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]-氧基}苯氧基](苯基)甲基]丙烯酸甲酯

以苯甲醛、丙烯酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和间苯二酚为原料,分别合成了MBH乙酸酯（6）和取代苯酚（9）;在(DHQD)₂PHAL催化下,6和9经不对称反应立体选择性合成了2-【【3-{[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]-氧基}苯氧基】(苯基)甲基】丙烯酸甲酯,产率50%, ee 94%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS确证。     

相似分析/质谱法鉴别二十种脂肪族双烯-1-醇及乙酸酯

本文报道了二十个脂肪族双烯-1-醇和乙酸酯EI-质谱的特征, 并提出了相似分析法鉴别这些共轭双烯、孤立双烯的双键位置及几何异构体的质谱。     

二烷氧基膦酰乙酸酯的电子轰击正离子和化学电离负离子质谱研究

本文报道一系列二烷氧基膦酰乙酸酯的电子轰击(EI)正离子和甲烷化学电离负离子(NCI)质谱.在EI谱上出现特征的[M+H]^+离子,进一步发生氢重排,然后失去烯烃,再失水和脱CH2CO.而在NCI谱中则生成[M-H]^-离子(基峰),易失去烷基,再失烷氧基和CH2CO,或氢重排后脱烯烃.正、负离子的断裂机理不同,但数据可以互相补充,以利于类似未知物的结构分析.     

用核磁共振研究壬基酚乙酸酯和壬基酚乙酮间的转位

采用核磁共振氢谱和碳谱研究了壬基酚乙酸酯和壬基酚乙酮转位的影响因素。     

N-羟基琥珀酰亚胺-3-吲哚乙酸酯柱前衍生HPLC分离荧光检测氨基酸

Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－３－吲哚乙酸酯（ＳＩＩＡ）是一种含有新型反应活性基团的荧光衍生试剂，可在温和的条件下与氨基化合物进行衍生反应．以ＳＩＡ为柱前衍生试剂，研究了其氨基酸衍生物的高效液相色谱行为和分离条件，在含适宜ｐＨ值柠檬酸（Ｈ３ｃｉｔ）－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液的甲醇－水流动相中，获得了常见氨基酸的有效分离，检出限达亚ｐｍｏｌ级．     

铑(Ⅱ)和锆(Ⅳ)共同催化的重氮乙酸酯,苄醇和醛的多组分反应

重氮乙酸酯和苄醇在铑(Ⅱ)催化下形成的氧叶立德中间体被锆(Ⅳ)活化的醛捕捉,以中等收率生成α,β-双羟基酸衍生物.     

手性硫脲叔胺催化不对称Michael加成反应合成α,α-双取代芳基氨基酸前体

手性硫脲-叔胺催化剂(1)催化α-取代硝基乙酸酯与丙烯醛发生Michael加成反应,合成了一系列α,α-双取代芳基氨基酸前体(4a～4j),其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-HR-MS表征.以合成4b为例,考察了溶剂,反应温度和反应时间等对反应的影响,结果表明,在1 10 mol%,甲苯为溶剂,于-60 ℃反应100 h的最佳反应条件下,4b的收率94%,74%e.e..并合成了一系列4b的衍生物.     

糠偶姻乙酸酯的合成

在碱金属盐存在下,由糠偶姻与乙酸酐酯化为糠偶姻乙酸酯,收率９４％～９８％,ｍ．ｐ．６８℃～６９℃,并通过元素分析和红外光谱进行表征。