气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

离子液体中微波辅助的 Lewis 酸催化纤维素制备 5-羟甲基糠醛

 以离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑氯为溶剂, 以 CrCl3•6H2O 为催化剂, 直接转化纤维素生成 5-羟甲基糠醛 (HMF). 考察了微波辐射条件、反应温度、反应时间及催化剂用量对 HMF 产率的影响. 结果表明, 在最佳条件下, HMF 产率可达 55%.     

双相识别手性萃取佐匹克隆对映体动力学研究

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和L-酒石酸异丁酯(L-IBTA)分别为水相和有机相中手性选择体构成双相识别手性萃取体系, 研究其对佐匹克隆(ZPC)对映体的萃取动力学. 分别考察了搅拌速度、两相接触面积、水相中ZPC对映体浓度、水相及有机相中手性选择体浓度以及水相pH值对ZPC对映体萃取动力学的影响. 结果表明, L-IBTA萃取ZPC对映体的反应为“快反应”|对ZPC对映体反应是一级反应, 对L-IBTA反应是二级反应|对R-ZPC和S-ZPC反应速率常数分别为31.25×10^－5和48.74×10^－5 mol^－2•m⁶•s^－1. 萃取速率随HP-β-CD浓度的增加而降低. 以上研究结果将为手性萃取的工程设计提供参考.     

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

基于分子催化剂光驱动水氧化器件的研究进展

光解水制氢是人们解决未来能源危机的一种重要构想,构建高效的光电化学池是实现这一构想的重要途径,而光驱动水氧化的顺利进行是实现这一过程的关键.本文总结了近年来基于分子催化剂及染料敏化的光驱动水氧化分子器件的研究和进展,介绍了这些分子器件的组装和性能研究等,并根据这些研究的优点和不足提出一些浅见.     

硝基修饰MOF-5材料的制备及催化氨基甲酸酯热分解!

采用直接混合法在室温下制备了含硝基的金属-有机骨架材料MOF-5-NO2,并采用X射线衍射分析,红外光谱,N2等温吸附和扫描电子显微镜对其进行了表征.结果表明,MOF-5-NO2具有与MOF-5相似的晶体结构和表面形貌,二者都具有高比表面积及微孔特性,但由于硝基的吸电子效应,MOF-5-NO2比MOF-5具有更强的Lewis酸性,因而对氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的反应具有良好的催化活性.在无溶剂条件下,MOF-5-NO2使苯氨基甲酸甲酯热分解的反应速度显著提高,催化剂转化频率达到ZnO的7倍以上;二苯甲烷二氨基甲酸苯酯热分解的中间产物减少,二苯甲烷二异氰酸酯的收率达到81.6%.     

用Lewis酸或Brnsted酸催化剂和N2汽提法使木糖脱水为糠醛（英文）

The activity of Lewis (Nb2O5) and Br nsted (Amberlyst 70) acid catalysts for the cyclodehydration of xylose to furfural was studied. The nature of the acidity resulted in significant changes in the reaction mechanism. Lewis acid sites promote the formation of xylulose, while Br nsted acid sites are required to further dehydrate the sugar to furfural. Amberlyst 70 in water/toluene at 175 ℃ showed lower activity but gave a higher furfural yield. Using N2 as the stripping agent considerably improved the furfural yield and product purity in the stripped stream. Catalyst stability was also studied.     

电感耦合等离子体质谱法测定吉祥草根茎中多种金属元素含量

吉祥草根茎样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中27种金属元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对锂、铍、硼、镁、铝、钴、镍、镓、铷、锶、碲、钡、铋和铀等14种元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003～9.79μg.L-1之间。方法用于吉祥草根茎样品的分析,回收率在92.0%～106%之间,相对标准偏差(n=8)在0.06%～4.4%之间。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。