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71.
WANG Zhong-yuan ZHANG Hong-kang NI Zhi-xin LIU Jing-qin CHEN Xin LI Sheng-yong YANG Qi-jin ZHANG Can 《光谱学与光谱分析》2018,38(11):3578-3582
建立了流动注射(flow injection, FI)空气混合吸附预富集编结反应器(knotted reactor, KR)二次气体分隔洗脱法与火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrum, FAAS)联用测定海洋生物样中的痕量铅。在预富集步骤,空气、络合剂和铅溶液在线混合,空气的引入,大大提高了铅的螯合物在KR内壁的吸附效果。在洗脱前,通入一段空气流,在洗脱过程中,即在非完全洗脱时,加入一段空气流,两段空气流的引入,大大降低了被分析物在洗脱液中的分散,提高了信号响应值,从而提高了浓集系数(enhancement factor, EF)。将空气混合吸附预富集与二次气体分隔洗脱法联用,使得KR吸附富集效果和洗脱效果达到了更高的水平。和微柱的低寿命、高反压相比,KR反压小,耐酸耐碱,寿命几乎无限长,对蠕动泵的要求很低,不易造成溶液渗漏等问题。在洗脱过程进行到第5秒时输入1 s空气流作为间隔,而不是等整个洗脱过程完成以后再输入空气流,此方法的优点是:洗脱完全,而且大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散,吸收信号值大大增加。如果单纯地把洗脱时间降到5 s,那么洗脱会非常不完全,也就是没有洗脱干净,在管路中还会残存大量的被分析物,残存的被分析物被带入下一个样品分析中,会对整个实验造成很大的误差,所有的实验数据都将不准,失去数据利用价值。所以完全的洗脱是非常必要的,必须保证一定的洗脱时间。由于随着洗脱过程的进行,洗脱下来的被分析物呈逐渐减小的趋势,在以往洗脱方法中,等到整个洗脱过程全部进行完以后,被分析物在洗脱液中的分散已经相当严重了,导致所得到吸收信号值大大减小。在洗脱过程中插入空气流,即在非完全洗脱时插入空气流,降低了被分析物在洗脱过程中的分散,同时保证了洗脱的完全,大大提高了吸收信号峰值。优化了络合剂种类、浓度和酸度,样品富集时间和流速,空气混合吸附时的空气流速和时间,洗脱前第一次通气时间,预洗脱时间,洗脱过程中第二次通气时间等实验参数。在最佳实验条件下,铅在0.005~0.6 mg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,铅的检出限(3σ)为2.2 μg·L-1。将新方法与直接火焰原子吸收法、传统的FI-KR空气混合吸附预富集普通洗脱法进行了比较,结果显示本方法的浓集系数更高。将该方法应用于海洋生物样中痕量铅的测定,测得鳝鱼、对虾、虾姑、鲟鱼、舌鳎和贻贝标准中的铅含量为0.34~1.92 μg·g-1;加标量为1.0 μg·g-1时,加标回收率为93.5%~96.4%;相对标准偏差为0.52%~2.94%。用FI-KR-FAAS空气混合吸附预富集,二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅,具有富集效果好,准确度高,精密度好,浓集系数高等优点,分析结果令人满意。 相似文献
72.
通过微波消解法对铝塑包装材料的前处理方法进行了深入的研究,考虑了5种不同的消解试剂组合以及不同的浓度配比关系对铝塑包装材料消解效果的影响,并对消解现象产生的可能性原因进行了简单的分析,结果发现硫酸-硝酸试剂组合消解效果最佳,正交试验结果表明试剂组合的最佳配比为1∶7.随后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As,各元素仪器检出限依次为0.215,0.067,0.006和0.020 ng·mL-1,线性相关系数在0.999 5以上;2#试样进行加标回收试验,回收率在83.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.4%之间;5种试样两次独立平行测定结果均比较接近,t检验法(取置信水平α=0.05)结果表明两次测定结果均无显著性差异.综上表明该方法线性关系好,检出限低,回收率高,精密度好,可准确测定铝塑包装材料及类似材料中的Pb,Cr,Cd,As含量. 相似文献
73.
74.
一次消解测定蔬菜中多种重金属的简捷方法 总被引:1,自引:0,他引:1
针对一般实验室检测人员少,检测任务重的问题,研究了蔬菜通过一次湿化消解后,消解液可以测定多种重金属元素的方法,大大提高了效率,减轻了工作量. 相似文献
75.
合成了荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚,在NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液介质中,铅离子能使其荧光强度增强,荧光增强的程度随铅离子含量的增加而增大.据此建立了测定痕量铅离子的直接荧光分析方法.并研究此试剂与铅荧光反应的最佳条件,在λex/λem=386/502nm处,铅离子含量在0.0-200.0μg·L-1范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为1.62μg·L-1.该方法操作简便快速,具有极高的灵敏度.用于蓄电池废水中铅含量的测定,结果与火焰原子吸收光谱法基本一致,效果令人满意. 相似文献
76.
77.
78.
M. Froese C. Champagne J. R. Crespo López-Urrutia S. Epp G. Gwinner A. Lapierre J. Pfister G. Sikler J. Ullrich J. Dilling 《Hyperfine Interactions》2006,173(1-3):85-92
The precision of atomic mass measurements in a Penning trap is directly proportional to the charge state q of the ion and,
hence, can be increased by using highly charged ions (HCI). For this reason, charge breeding with an electron beam ion trap
(EBIT) is employed at TRIUMF’s Ion Trap for Atomic and Nuclear science (TITAN) on-line facility in Vancouver, Canada. By bombarding
the injected and trapped singly charged ions with an intense beam of electrons, the charge state of the ions is rapidly increased
inside the EBIT. To be compatible with the on-line requirements of short-lived isotopes, very high electron beam current densities
are needed. The TITAN EBIT includes a 6 Tesla superconducting magnet and is designed to have electron beam currents and energies
of up to 5 A and 60 keV, respectively. Once operational at full capacity, most species can be bred into a He-like configuration
within tens of ms. Subsequently, the HCI are extracted, pass a Wien filter to reduce isobaric contamination, are cooled, and
injected into a precision Penning trap for mass measurement. We will present the first results and current status of the TITAN
EBIT, which has recently been moved to TRIUMF after assembly and commissioning at the Max-Planck-Institute (MPI) for Nuclear
Physics in Heidelberg, Germany. 相似文献
79.
根据原子分子反应静力学和群论,确定TiH2,TiD2和TjT2的基电子状态为^3A2.应用基函数6-311G^**和密度泛函理论B3P86方法,全电子计算了氢同位素分子及其钛化物的能量E、定容热容Cv和熵S应用电子振动近似理论,即用单个分子TiH2,TiD2和TjT2中的电子和振动能量和熵近似代表他们处于固态时的能量和熵,计算所得到的金属钛的氢化热力学函数△Hc^0,△S^0,△G^0以及平衡压力与温度的关系,与文献符合很好,这表明电子振动近似理论的可应用性,选用金属钛作为中子靶是很正确的。 相似文献
80.
(Na0.5K0.5)0.975Li0.025Nb0.82−xSbxTa0.18O3 lead-free piezoceramics were prepared by the conventional solid-state sintering method. All samples possess a pure perovskite phase, and no secondary phase could be certified. The crystal structure changes from tetragonal to pseudo-cubic with increasing amount of Sb. The ferroelectric Curie temperature (Tc) shifts to lower temperature while the tetragonal to orthorhombic phase transition temperature (To-t) shows no obvious change with increasing Sb5+. Enhanced piezoelectric and electromechanical properties are obtained with x=0.06: d33=352 pC/N, kp=47% and kt=38%, showing that they could be promising candidates as lead-free piezoelectric materials. 相似文献