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131.
建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r~2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。 相似文献
132.
An efficient one-pot route to synthesize tertiary alcohol compounds using Barbier–Grignard reaction of unactivated alkyl or aryl bromides with ester in THF at 65 °C catalyzed by CuO has been developed and systematically investigated. A wide range of substituted tertiary alcohol compounds were obtained in good to high yields. The reaction is highly chemoselective. The mechanism involving the leaving group of R2O-group is discussed. 相似文献
133.
通过5,17-二氨基杯[4]芳烃衍生物与7-羟基-8-甲酰基-4-甲基香豆素缩合,得到了一种以亚胺基团为离子载体、香豆素为荧光基团的新型杯芳烃荧光识别试剂。 采用IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术表征了合成化合物的结构。 通过紫外光谱和荧光光谱,研究了其对过渡金属和重金属离子的识别性能。 结果表明,该化合物对Fe3+和Cr3+离子具有选择识别能力,与Fe3+和Cr3+配合的化学计量比为1∶1,配合生成常数分别为4.1×105和1.07×105 L/mol。 相似文献
134.
五氯苯酚降解的超声诱导 总被引:10,自引:0,他引:10
人为或自然因素会导致挥发性或不挥发有毒有机物存在于饮用水中,这一现象 已成为国际上共同关心的问题。从长期对健康状况来说,即使不能辨别饮用水中的 味道和气味,但只要有十亿分之几毫克的有毒有机物存在,就足以使水不能饮用。 所以,废水处理刻不容缓。同废水处理相关的实验方法中,超声作为一种处理方法 ,早有报道,因为超声化学效应主要是空化,空化是自由基,特别是羟基自由基产 生的根源,而痉基自由基是强烈而非特殊的氧化物,它能迅速同水中化合物发生反 应。作者以五氯苯酚为模拟水样,分别用低频(16 kHz)和高频[(800 ± 1) kHz]以及其组合进行超声降解研究。研究表明复频降解效果最好,最差为低频。在 Fenton类试剂存在下,与Fenton类单独降解效果相比,复频则是它的20.93倍,高 频是它的4.9倍,低频与它几乎无变化。实验表明,频率组合对有机污染物的降解 是一条有效途径,但需要更进一步的研究。 相似文献
135.
136.
一类新型仿生分析试剂的制备--分子模板技术的研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
评述了一类新型仿生分析试剂--分子模板聚合物的系列制备方法.该方法称为分子模板技术,包括封管聚合、原位聚合、悬浮聚合、两步溶胀和聚合联用以及膜技术,指出了该技术的研究目标和应用前景. 相似文献
137.
138.
139.
利用荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸(FFA)(油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸)衍生物进行分离.利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各组分的质谱定性.荧光检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38~6.59 nmol/L.建立的方法具有良好的重现性.利用此方法对超临界CO2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析.结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸. 相似文献
140.
《Analytical letters》2012,45(23-24):2207-2220
Abstract A new and highly sensitive method is presented for the spectrophotometric determination of four imidazoline derivatives: antazoline hydrochloride, tolazoline hydrochloride, xylometazoline hydrochloride and naphazoline nitrate. The method is based on the reaction of the corresponding drug base with 2,6 - dichlorophenol -indophenol (DGPIP) in chloroform to give a blue chromogen exhibiting a maximum at 588 - 603nm. The method could be applied for the quantitative determination of the above drugs either pure or in their pharmaceutical preparations (tablets and nasal drops). The results obtained are accurate and have good reproducibility. 相似文献