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51.
52.
四氟苯并双环[2,2,2]辛三烯三羰基铁(C12H6F4)-Fe(CO)3(1)与芳基锂试剂ArLi(Ar=C6H5、o-, m-, p-CH3C6H4、p-CH3OC6H4、p-CiC6H4), 在低温下反应, 生成的酰羰基锂盐中间体用三乙基氧 -四氟硼酸盐(Et3OBF4)在水溶液中于0℃进行烷基化时, 双环烯烃配体开环, 生成组成为(C12H6F4)(CO)2FeC(OC2H5)Ar的螯合双烯丙基二羰基铁配合物(2-7), 配合物5的晶体属单斜晶系, 晶胞参数为;a=16.870(4), b=13.707(4), c=19.361(4)A, β=107.92(2)°.V=4259(1)A^3, Z=8, 空间群为C^62h-C2/c, 最后的偏离因子R=0.0409, Rw=0.0391。 相似文献
53.
用量热滴定法于298.15K测定了除钪、钷以外的全部十五种稀土(III)高氯酸盐与苯并-15-冠-5在乙腈溶液中的配位作用。借助计算机算出了配合物的稳定常数和配位焓, 进而算出了配位自由能和配位熵。结果表明:十五种稀土(III)离子与苯并-15-冠-5都可以配位, 配位焓为正值;La^3^+配合物最稳定, Ce^3^+次之, 其余稀土(III)离子配合物稳定性变小, 但彼此差别不大, 在Tb处有突变;熵在配合物形成时起稳定化作用。 相似文献
54.
(+)-樟脑与6-甲基-2-氨甲基吡啶缩合得到一种新的手性双齿配体-1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]-2-(6'-甲基-2'-氨甲基)吡啶亚胺(1), 与二价钯生成配合物2, 晶体属P21空间群, 晶胞参数为a=10.641(2), b=10.706(2), c=11.011(2)埃; β=115.63(1)°;V=1131.15(40)埃^3; Z=2, 二价钴与1生成配合物3, 晶体属PI空间群, 晶胞参数为a=7.429(2), b=7.971(3), c=16.304(5)埃; a=80.19(3), β=77.10(2), γ=83.21(2)°; V=924.25(56)埃^3; Z=2。根据晶体数据讨论了分子的结构特征, 并对配合物的红外、紫外和核磁共振谱的变化作了解释。 相似文献
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本文通过Ph2AsCl与由Fe3(CO)12, RSH, Et3N形成的盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]Et3NH作用, 制得了通式为(μ-Ph2As)(μ-RS)Fe2(CO)6五个新配合物(R=Et, Pr^n, Pr^i, Bu^n, Bu^t)。除用碳氢分析、IR及^1HNMR表征这五个配合物的结构外, 还用X光衍射技术测得R=Pr^i配合物的单晶结构。该配合物为三斜晶系, 属PI空间群晶胞参数为a=8.623(2), b=12.082(1), c=12.357(2)埃; α=84.24(1), β=71.05(1), γ=79.48(2)°; Z=2; Dx=1.62g·cm^-^3; μ=26.99cm^-^1; F(000)=584。结构分析表明, 该分子中的Fe2SAs原子构成蝶状骨架, 异丙基与骨架硫以e键相连,Fe-Fe键长为2.626埃, 它与(μ-EtS)2Fe2(CO)6, (μ-Me2P)2Fe2(CO)6及(μ-Ph2p)Fe2(CO)6的Fe-Fe键长(分别为2.537, 2.665及2.610埃)相近。 相似文献
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58.
本文合成了四个新型双核配合物、[Cu(samen)Fe(L)Cl]和[Cu(sampn)Fe(L)Cl]。经元素分析、IR, 电导、磁性测量等手段推定配合物具有酚氧桥结构, Cu(II)及Fe(III)的配位环境分别为平面四方及四角锥的构型, Fe(III)离子的自旋态S=3/2。测定了配合物[Cu(samen)Fe(L)Cl]的变温磁化率(4-300K), 参数J和θ值表明两个双核配合物中金属离子之间有中等程度的反铁磁性超交换作用和双核单元之间有弱的分子间相互作用。 相似文献
59.
1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二(对氯苯氧基)钛的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,3-二氯六甲基三硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二氯化钛(1),1在氨基钠的存在下与对氯苯酚作用制得题目化合物(2)。通过元素分析、^1HNMR和MS鉴定了1与2的结构,并对2进行X射线结构分析确证了其结构。2的晶体属单斜晶系的P21/c空间群。晶胞参数:a=1.0746(3),b=2.4865(7),c=1.2568(2)nm; β=113.42(2)°;V=3.08137nm^3;Z=4,D0=1.305g·cm^-3。化合物中三个硅原子的桥链发生明显扭曲。通过氧原子中心原钛与苯环发生共轭,使整个分子形成共轭体系。 相似文献
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