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T. Bücherl M. Eschler A. Gruner N. Palibroda E. Wolff 《Journal of separation science》1994,17(11):765-769
An integral restrictor interface with jet separator for coupling capillary column supercritical fluid extraction – supercritical fluid chromatography with high resolution mass spectrometry (SFE-SFC-MS) has been built and used for the analysis of a fatty acid ester, and of polymer additives with a wide range of masses. The mobile phase used was supercritical carbon dioxide; a flame ionization detector (FID) was used in parallel with the mass spectrometer. Different SFC-MS interface operating conditions, e.g. temperature, restrictor position, flow rate, and sample transfer conditions were optimized to obtain good sensitivity and separation for these applications. In addition, the sensitivity of measurements performed with the direct insertion probe and by SFC-MS interface have been compared. 相似文献
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本文制备了一系列富勒烯及其衍生物,并利用多种质谱技术进行了鉴定、表征、揭示了它们在离子源条件下的稳定性及解规律。这些富勒烯及其省生物在FDMS、ISMS中均得到了较强的准分子离子峰且碎片峰很少。结果表昨FDMS,LSIMS技术均适于富勒烯及其衍生物的定性分析,是目前富勒烯分析鉴定中较好的方法。 相似文献
917.
G. Tamai H. Yoshida H. Imai T. Takashina K. Kotoo T. Fuwa Y. Tsuchioka H. Matsuura G. Kajiyama 《Chromatographia》1985,20(11):671-676
Summary New quinidine metabolites, including 10,11-dihydrodiol quinidine N-oxide, 10,11-dihydrodiol quinidine and their glucuronides, were found in human urine. A quinidine monitoring HPLC method including these metabolites, is proposed by the direct injection of body fluid samples onto the precolumn for deproteinization followed by reverse phase separation in the analytical column with a column switching technique. The recovery of spiked quinidine and its metabolites in plasma was quantitative (98–102%) with good reproducibility (C.V.: 1.6–4.0%). Several clinical samples such as whole blood and urine were analyzed by the present method. 相似文献
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反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献
920.
为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径,用色谱-质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量9,10-蒽醌析出,其丙酮溶液中还含有1,2-二苯甲酰基苯(256%)、苯甲酸(187%)、二苯酮(144%)、9-芴酮(82%)、9-苯基芴(49%)、联苯(36%)、二苯甲烷(23%)、3-甲酰苯基联苯(21%)、二苯基乙二酮(19%)、4-甲酰苯基联苯(18%)、芴(17%)、m-二苯甲酰基苯(11%)和p-二苯甲酰基苯(02%)等55种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。 相似文献