全文获取类型
收费全文 | 10828篇 |
免费 | 612篇 |
国内免费 | 2076篇 |
专业分类
化学 | 10007篇 |
晶体学 | 185篇 |
力学 | 148篇 |
综合类 | 90篇 |
数学 | 1350篇 |
物理学 | 1736篇 |
出版年
2024年 | 8篇 |
2023年 | 112篇 |
2022年 | 247篇 |
2021年 | 244篇 |
2020年 | 244篇 |
2019年 | 252篇 |
2018年 | 224篇 |
2017年 | 280篇 |
2016年 | 298篇 |
2015年 | 247篇 |
2014年 | 320篇 |
2013年 | 817篇 |
2012年 | 573篇 |
2011年 | 720篇 |
2010年 | 615篇 |
2009年 | 818篇 |
2008年 | 795篇 |
2007年 | 753篇 |
2006年 | 708篇 |
2005年 | 643篇 |
2004年 | 653篇 |
2003年 | 489篇 |
2002年 | 450篇 |
2001年 | 332篇 |
2000年 | 350篇 |
1999年 | 260篇 |
1998年 | 219篇 |
1997年 | 242篇 |
1996年 | 208篇 |
1995年 | 229篇 |
1994年 | 207篇 |
1993年 | 173篇 |
1992年 | 157篇 |
1991年 | 115篇 |
1990年 | 87篇 |
1989年 | 88篇 |
1988年 | 56篇 |
1987年 | 30篇 |
1986年 | 45篇 |
1985年 | 23篇 |
1984年 | 27篇 |
1983年 | 11篇 |
1982年 | 20篇 |
1981年 | 29篇 |
1980年 | 19篇 |
1979年 | 20篇 |
1978年 | 18篇 |
1977年 | 7篇 |
1976年 | 12篇 |
1974年 | 7篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
921.
采用两种不同的脱铝方法对HZSM-5分子筛进行了预处理,并利用MAS NMR和吸附吡啶的FT-IR对分子筛的结构和酸性质进行了表征,考察了分子筛的脱铝程度对Mo基催化剂上甲烷芳构化反应性能的影响.结果表明,HZSM-5分子筛的酸性过强或B酸量不足,均会导致催化剂严重积炭,但积炭成因不同.母体HZSM-5分子筛上的强B酸中心的存在可促使催化剂上反应中间物种深度脱氢,造成催化剂在反应过程中严重积炭.经水热处理的HZSM-5分子筛,骨架铝脱出严重,造成B酸活性中心不足以及部分微孔阻塞,不利于C2中间物种芳构化,导致芳烃选择性显著降低.经高温N2处理的HZSM-5分子筛,骨架铝脱出相对缓和,在消除母体分子筛上强B酸中心的同时,保留了较多的弱B酸中心,既可满足C2中间物种芳构化反应的需要,又可有效抑制催化剂积炭,导致甲烷芳构化反应性能显著改善. 相似文献
922.
将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H2L1)和2,2′-联吡啶(L2)作为双配体,使用溶剂热法和七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)、六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)分别反应,得到配合物[Zn(L1)(L2)(H2O)]n(1)和配合物[Co(L1)(L2)(H2O)]n(2)。采用单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析等测试方法对这两种物质进行分析研究。单晶测试结果表明配合物1是单斜晶系,以Zn2+配位连接L2-1与L2形成一维链状结构,各条链在分子间氢键和π…π共轭作用下有规律地堆叠形成三维网络结构。配合物2是三斜晶系,Co1离子和Co1i离子由H2L1上的羧酸氧原子O4和O4i连接,形成双齿螯合的配位结构单元,以Co2+配位连接 L2-1和L2形成二维网格结构,各层在O—H…O分子间氢键和范德瓦耳斯力作用下有规律的堆叠形成三维网络结构。配合物1和2均含有芳香杂环、羧基杂环和氮杂环,具有良好的荧光性质和热稳定性,最大发射波长分别为345 nm和333 nm。 相似文献
923.
本文以咪唑衍生物为配体,通过水热合成法与钴离子制备出两个配位聚合物:{[Co(DTA)(1,4-DIB)(H2O)]·H2O}n(1)和[Co(DTA)(1,3-BMIB)]n(2)(1,4-DIB=1,4-二(1H-咪唑-1-基)苯; 1,3-BMIB=1,3-二(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯;H2DTA=2,5-二甲氧基对苯二甲酸)。利用X射线单晶衍射、粉末衍射、热失重、元素分析、红外光谱以及固体紫外-可见光谱等对两个配合物进行了表征。结构分析证实配合物1和2是通过二维结构堆积成的三维超分子化合物。粉末衍射测试则显示两个配合物在水中有很好的稳定性。固体紫外-可见光谱显示两个配合物属半导体材料,对紫外-可见光有很强的吸收作用。在光催化实验中,配合物1和2可加快亚甲基蓝的降解速度。 相似文献
924.
比值导数荧光光谱法同时测定色氨酸和5-羟基色氨酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了比值导数荧光光谱法同时测定色氨酸和5-羟基色氨酸的方法。在比值导数荧光光谱法中,色氨酸浓度在4.0×10-6~2.0×10-5mol/L范围内比值导数荧光光谱峰高与其浓度成正比,线性相关系数为0.9901,检出限为1.3×10-7mol/L。5-羟基色氨酸浓度在4.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内比值导数光谱峰高与其浓度成正比,线性相关系数为0.9996,检出限为1.3×10-8mol/L。同时测定了实际样品中的色氨酸和5-羟基色氨酸,测定结果与高效液相色谱法有良好的一致性。 相似文献
925.
新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2∶1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580 nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190 nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×104L.mol-1.cm-1;Ni(Ⅱ)量在0~0.8 mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。 相似文献
926.
镍(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合吸附波的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-thiazolyazo-5-am ino phenol,3-TAP)是一种高灵敏度新型杂环偶氮类显色剂,在极谱分析中的应用尚未见报道。镍(Ⅱ)的测定已有较多方法报道[1~5]。为了进一步扩大3-TAP的应用范围,作者研究了镍(Ⅱ)与3-TAP络合物吸附波的最佳实验条件及络合物的极谱波性 相似文献
927.
以4-氯-5硝基嘧啶(3)为起始物, 经胺解、还原和环合等反应, 构建了新型的多取代嘌呤-8-硫酮(6)结构. 通过化合物6与卤代物的反应, 获得了该杂环的8位巯基衍生物7a-1~7, 7b-1~5和8, 其结构经元素分析, 1H NMR, IR及MS确证. 生物活性测试结果表明, 化合物6和7具有一定的除草和抗烟草花叶病毒活性. 相似文献
928.
929.
担载型Fe_2O_3/ACDM催化剂用于甲醇转化反应的研究夏清华,陈国权,王清遐,王公慰(中国科学院大连化学物理研究所大连116012)关键词ZSM-5沸石,铁浸渍改性,甲醇转化,低碳烯烃,酸性在煤基甲醇制低碳烯烃的MTO过程的研究中,通常是对ZSM... 相似文献
930.
三元体系Y(ClO4)3·3H2O—B15C5—CH3OH(25℃)的半微量相平衡研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用半微量相平衡方法研究了三元体系Y(ClO4)3.3H2O-B15C5-CH3OH在25℃的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率。该体系在25℃生成三种化学计量的配合物,其组成分别为:4Y(ClO4)3.3B15C5.12H2O.12Ch3OH(I),Y(ClO4)3.2B12C5.3H2O.Ch3OH(Ⅲ),其中配合物(I)和(Ⅱ)是溶解不一致化合物。在甲醇溶剂中,分离制备了配合物(Ⅲ),在69- 相似文献