Ultrasonicwave-assisted tandem-reaction for synthesis of symmetrical vicinal diamines

A practical synthesis of symmetrical vicinal diamines with broad chemistry scope is described.The key step is the ultrasonicwave promoted tandem-reaction,two-step reaction sequence combining Mannich double condensations with benzo- triazole,glyoxal and primary or secondary amines and reduction of the bis(benzotriazole)-adducts with sodium borohydride proceeded smoothly in tetrahydrofuran in high yield at room temperature.     

基于差分光学吸收光谱法的大气甲醛和乙二醛研究

介绍了一种基于差分光学吸收光谱技术对上海城市大气中HCHO和CHOCHO进行高时间分辨率的测定方法。针对HCHO和CHOCHO的不同吸收结构,选择适当的光谱分析波段,扣除干扰气体的吸收,有效降低残差,得到了用于反演目标气体的光学厚度,并进一步获得2013年10月HCHO与CHOCHO的浓度变化特征。HCHO,CHOCHO平均浓度分别为(4.0±1.6)和(3.4±1.2) μg·m-3。受人为源的影响,HCHO工作日平均浓度高于假期平均浓度,而CHOCHO的浓度相差不大。两者浓度的日变化趋势相似,早晨06:00—07:00出现最大值后迅速下降,到09:00左右出现最小值后又缓慢上升,并在夜间至日出前保持相对稳定的浓度水平。为探索大气HCHO可能的来源和生成过程,选取夜间稳态阶段,早高峰阶段,光化学反应阶段和晚高峰阶段等四个典型时段对HCHO的来源进行解析。NO₂作为HCHO的一次源指示物;同时作为光化学反应的中间产物,HCHO和CHOCHO生成机理具有相似性,因此以CHOCHO作为解析HCHO的二次源指示物,利用线性回归模型来源解析结果所得HCHO浓度与实际观测值具有较好的相关性,相关系数r为0.60～0.81,分析得出上海城区二次来源对环境HCHO浓度的贡献约为三分之一。     

乙二醛电氧化制备乙醛酸

本文介绍了一种用电化学法合成乙醛酸的新方法 ,采用以DSA作阳极材料的离子交换膜电解槽和周期性间歇操作方式 ,研究了乙二醛和盐酸混合体系中各种工艺条件对电流效率(CEa)和乙醛酸收率 (RSa)的影响 ,得最佳电解条件 :反应温度 30～ 40℃ ,电解液流速 1.4m/s,电极电流密度 45 0A/m2 ,乙二醛初始浓度 (wt%以下同 ) 9.1%～ 16 .0 % ,盐酸初始浓度 4%～ 6 % ,在此条件下电解乙二醛 ,乙醛酸收率 91.1% ,电流效率 80 .0 % .     

Determination of glyoxal and methylglyoxal in the serum of diabetic patients by MEKC using stilbenediamine as derivatizing reagent

An analytical method has been developed for the separation of glyoxal (Go), methylglyoxal (MGo), and dimethylglyoxal (DMGo) by MEKC using stilbenediamine (SD) as derivatizing reagent, separation time 6.5 min, SDS as micellar medium at pH 8, and sodium tetraborate (0.1 M) as buffer. Uncoated fused-silica capillary, effective length 50 cm x 75 microm id; applied voltage 20 kV and photodiode array detection, were used. Calibration was linear within 0.02-150 microg/mL with detection limits 3.5-5.8 ng/mL. Go and MGo, observed for diabetic and healthy volunteers, were within 0.098-0.193 microg/mL Go and 0.106-0.245 microg/mL MGo with RSD 1.6-3.5 and 1.7-3.4%, respectively, in diabetics against 0.016-0.046 microg/mL Go and 0.021-0.066 microg/mL MGo with RSDs 1.5-3.5 and 1.4-3.6%, respectively, in healthy volunteers. Go and MGo in diabetics were also measured by standard addition and DMGo as an internal standard. Additives do not contribute significantly to Go and MGo matrix.     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

KMnO4-乙二醛化学发光法测定苦味酸

基于苦味酸对KMnO4-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了苦味酸的流动注射化学发光测定方法;在最佳条件下,方法对苦味酸的检出限为1.0×10 -12 mol/L,线性范围为1.0×10-11～1.0×10 -3 mol/L;对1.0×10-7 mol/L苦味酸平行测定11次,其RSD为2.5％.该方法可应用于水样中的...     

LP-DOAS测量乙二醛时大气中干扰吸收的去除(英文)

针对利用长光程差分吸收光谱技术在实现对大气中乙二醛实时监测中,一些干扰结构(Xe灯结构,H2O、NO2和O4干扰吸收)对长光程差分吸收光谱技术的影响,讨论了乙二醛的光谱反演方法对干扰吸收的准确去除.针对Xe灯结构由于压力和多普勒展宽程度等的变化而引起的Xe灯结构的非线性变化,采用不同时刻的参考灯谱通过光谱插值的方式准确去除,其去除误差引起的剩余结构可降低到比乙二醛的最低理论检测限低3倍;针对H2O的非线性吸收以及特征吸收结构随柱浓度的不同而变化的特点,采用较高和较低浓度H2O吸收光谱插值的方法准确去除了严重干扰乙二醛准确反演的H2O的吸收结构,其去除误差引起的剩余结构可降低到比乙二醛的最低理论检测限低10倍;另外,对于在此波段存在干扰的NO2和O4的吸收结构也实现了准确地去除.干扰结构的准确去除使DOAS对乙二醛的监测实现了较低的实际检测限(0.15ppbv)和较低的测量误差(～10%).最后,在广州郊区对实际大气进行了实际监测,其浓度范围在低于检测限到1.66ppbv之间,与文献报道的浓度范围和变化趋势十分吻合.