色谱分离分光光度法测定饲料中的叶黄素

用色谱法分离和分光光度法测定饲料产品中的叶黄素含量。以硅胶为固定相,分别洗脱胡萝卜素和叶黄素,叶黄素的测定波长为474nm,该测定方法的相对标准偏差为0.023%,测量不确定度为1%~2%。     

管状流通式阴离子表面活性剂电极的研制

以石墨管为基体,十六烷基三甲基溴化铵为电活性物质,制备了带有内参比电极(Ag/AgC l)的管状流通式阴离子表面活性剂选择性电极,对其性能进行了测试。实验结果表明,其线性响应范围为1.6×10-7~5.1×10-3mol/L,斜率为52.0 mV/dec,检出限为2.0×10-8mol/L。利用该电极进行测试时,常用的无机阴离子C l-、SO42-、NO3-、PO43-等不会对其产生干扰;该电极适宜的pH值范围为2.50~10.50。对水样测定,回收率为95%~104%。电极可连续使用50 d左右。     

数码成像比色法测定水样中的总磷

在酸性介质中,磷酸二氢钾与钼酸铵、酒石酸锑钾及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物。随着磷酸二氢钾浓度的增加,溶液颜色加深,其数码成像的RGB值亦随着磷酸二氢钾浓度的增加而增加,由此建立数码成像比色法(DIC)测定水样中总磷的新方法。考察了DIC法的影响因素和最佳反应条件。与钼酸铵分光光度法对照,该方法简单,快速。用于实际水样的测定,相对标准偏差为1.8%~3.4%,回收率为99.7%~102.5%,结果与分光度法一致。     

光谱导数Kalman滤波同时测定苯酚-邻氯苯酚和2,4二氯苯酚

文中提出了一个新的、稳定的光谱导数Kalman滤波紫外分光光度法同时定量分析方法,并且成功地将其应用于极难分辨的苯酚-邻氯苯酚和2,4二氯苯酚三组分混合体系的同时测量.选择分析光谱导数的原因是其不仅包含着吸光度,还包括在指定波长位置变化趋向等更多的信息量,这样更利于在吸收峰重叠的位置捕捉有较大差异的信号.利用Kalman滤波可以解决由光谱导数而引起的噪声放大问题,也可以过滤源于实验的噪声以及来自传递模型误差.在260～290 nm区间测量了30组浓度各自在1～10 mg·L-1范围的苯酚-邻氯苯酚和2,4二氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图.利用分段延伸高次多项式回归模拟求导准确获得吸光度导数,并且利用偏最小二乘法将其制作成Kalman滤波标准工作系数矩阵.通过随机线性离散系统的Kalman滤波器最优平滑计算,对混合体系中的各组分进行定量分析.回收实验显示出,光谱导数Kalman滤波分析法应用于本实验的极难分辨的三组分体系,得到了非常高的回收率,并且在整个实验范围内光谱导数Kalman滤波分析法具有非常好的稳定性.     

Determination of mimosine by a sensitive indirect spectrophotometric method

A simple and sensitive indirect spectrophotometric method is described for the determination of mimosine based on its reaction with diazotized sulfanilamide (DZSAM). DZSAM couples with N-(1-naphthyl)ethylenediamine (NEDA) forming a pink colored azodye, absorbing maximally at 540 nm (ε_max=27 mM⁻¹ cm⁻¹). In the present method, mimosine was first reacted with known excess of DZSAM and the unreacted DZSAM was determined by coupling with NEDA. The reaction of mimosine with DZSAM proceeded optimally at neutral pH. The decrease in absorbance of the DZSAM-NEDA-coupled product obeyed Beer’s law in the concentration range of 0.005-0.15 μg ml⁻¹ of mimosine. The present method was applied to estimate mimosine in plant extracts containing lesser than 0.05 μg ml⁻¹ with recovery at 99±0.41%. The method described is superior to other reported methods in terms of ease of adaptability and sensitivity.     

强碱分离铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝

采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4％ ～ 101.3％,测量结果的相对标准偏差为0.5％ ～1.5％.     

邻硝基苯基荧光酮-Tween 80双波长分光光度法测定微量铝

本文研究了在非离子表面活性剂Tween 80存在下Al(Ⅲ)与O-NPF显色反应的条件,在pH9.0～11.0的HBO_3-Na_2CO_3缓冲溶液中可形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为564nm,铝量在0～5μg/25ml范围符合比尔定律,采用双波长法摩尔吸光系数高达1.81×10~5。本法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点。     

甲酚红褪色分光光度法测定吡罗昔康

用褪色分光光度法(测定药物制剂和生物样品中吡罗昔康含量。)在pH8.75的tris-HCl缓冲溶液中,甲酚红与吡罗昔康反应形成离子缔合物,使甲酚红溶液褪色,最大褪色波长位于570nm,吡罗昔康浓度在0.06628～11.60μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为ΔA=0.1404c+0.0067,相关系数为r=0.9996,表观摩尔吸光系数为4.703×104L·mol-1.cm-1。据此建立了方法,样品测定平均回收率为97.51%～101.4%。     

Radicmetric and Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Selenium Using 3,3′-Diamino-Benzidine as the Initial Reagent

Abstract

Radiometric and spectrophotometric procedures for selenium analysis have been developed which are based on the formation and separation of the mono-and di-piazseLenols of 3,3′-diaminobenzidine. Analysis of samples, reaction conditions, and sensitivity of the procedures are discussed.     

活性炭分离-桑色素荧光法测定天然水中痕量铍

在溴化十四烷基吡啶存在下,铬天菁S与铍生成三元胶束络合物。在pH10.0氨～氯化铵缓冲介质中,活性炭定量吸附此络合物,用热盐酸洗脱铍,可与其他干扰离子分离,用桑色素荧光法进行测定。该法用于测定美国EPA标准水样和天然水中的痕量铍,结果令人满意。