固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分

用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定.     

毛细管电泳法测定密蒙花中的橙皮素、木犀草素和芹菜素

建立了毛细管电泳法分析密蒙花中橙皮素、木犀草素和芹菜素的方法,研究了缓冲溶液pH和浓度、工作电压和进样时间以及β CD的影响。在优化的条件下,3种物质在15min内得到良好分离。橙皮素、木犀草素和芹菜素的质量浓度分别在0.01～0.50mg mL、0.02～0.70mg mL、0.04～0.80mg mL范围内与峰高成良好线性,线性相关系数分别为0.9992、0.9994和0.9984。3种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为1 3%、2 2%、2 6%和4 2%、3 7%、4 6%。检出限分别为3 5、4 5和5 0μg mL。     

微波辅助流动萃取槐花中的黄酮类成分

槐花为豆科落叶乔木槐树(Sophora japonica L.)的花蕾,槐花能降低血管的通透性,所含芸香甙(芦丁)对心脏传导系统有抑制作用,能增强收缩力及输出量,降低血压;所含槲皮素可以扩张冠状动脉,降低心肌耗氧量,并能降低血脂。     

高速逆流色谱法分离制备母丁香和公丁香中的5种非挥发性化合物

应用高速逆流色谱法从母丁香和公丁香中快速分离了3种已知非挥发性化合物,并利用相同方法从公丁香中分离出2种色原酮类化合物。两相溶剂系统A为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:8:6:13, v/v/v/v),系统B为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:8:9:10, v/v/v/v),以系统A的上相为固定相,系统A和B的下相为流动相,利用梯度洗脱方式,在主机转速为880 r/min、流速1.2 mL/min条件下,成功地从70 mg母丁香粗提物中分离得到12.3 mg鞣花酸、9.6 mg鼠李素、17.2 mg槲皮素,从50 mg公丁香粗提物中分离得到5,7-二甲氧基-2-甲基色原酮10.2 mg、5,7-二甲氧基-2,6-二甲基色原酮8.6 mg,纯度均在96%以上。各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对丁香不同药用部位中的非挥发性化合物进行有效的分离和纯化。     

菊花微量及宏量元素分析

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定了药用野菊花和抗白菊及６种人工栽培菊花中Ａｓ，Ｂ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓ、Ｋ等元素的含量。结果表明：（１）菊花中Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ、Ｓ、Ｋ含量很高，Ｂ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ也有较高的含量；（２）野菊花中Ｂ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ含量较其他品种高、，抗白菊中Ｍｎ、Ｓｅ、Ｓ含量高地其他品种；（３）代栽培的菊花Ｋ、Ｐ含量高于     

CdTe量子点-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定金银花中的微量铜

研究CdTe量子点(供体)和罗丹明B(受体)之间荧光共振能量转移的最佳条件,建立了荧光共振能量转移猝灭法测定金银花中微量铜的新方法.采用十六烷基三甲基溴化铵,在pH 6.00的Tris-HCl缓冲液中,Cu2+能对能量转移体系中罗丹明B荧光峰强猝灭从而测定铜的含量.Cu2+浓度在1.3×10-4～3.1×10-2 μg...     

高分辨采样二维液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量

采用高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对金银花中绿原酸和木犀草苷进行准确定量分析。第一维液相色谱采用C18色谱柱,以乙腈和0.4%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;第二维液相色谱采用SB-Phenyl色谱柱,以乙腈和0.5%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;二维接口采用五位十通阀,并配置2个多中心切割阀,对绿原酸组分和木犀草苷组分进行多次连续切割。实验结果表明,二维液相色谱分析提高了绿原酸和木犀草苷色谱峰的确认能力,可揭示一维液相色谱分析中共洗脱或隐藏峰的信息;高分辨采样模式实现了一维目标组分的片段式整峰切割,提高了二维液相色谱分析的准确定量能力;通过线性关系、基质加标回收和重复性等考察结果,表明高分辨采样二维液相色谱具有优异的定量准确性和重复性,为中药等复杂基质组分样品的分离和准确定量提供了新方法。