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101.
102.
二(硅基取代环戊二烯基)四羰基二铁化合物[η^5-RC5H4Fe(CO)]2(μ-CO)2(R=SiMe3, 1; Si2Me5, 2)与HgCl2反应得到的预期的Fe-Fe键被断裂的铁氯化物6(R=SiMe3)和8(R=Si2Me5)及铁氯汞化物5(R=SiMe3)和7(R=Si2Me5)。硅桥连的类似物R^1[η^5-C5H4Fe(CO)]2(μ-CO)2(R^1=SiMe2, 3; SiMe2OSiMe2, 4)。由上述反应除得到预期产物外, 还分离到相应的歧化产物R^1[[η^5-C5H4Fe(CO)2HgCl](R^1=SiMe2, 10; SiMe2OSiMe2, 13)与R^1[η^5-C5H4Fe(CO)2Cl]2(R^1=SiMe2, 11; SiMe2OSiMe2, 14), 讨论了歧化产物的生成原因。对产物5-14的结构用元素分析、IR, ^1H NMR 进行了表征, 并测定了5的晶体结构。5为单斜晶系, 空间群P21/n, a=1.1648(3), b=0.7484(4),c=1.6823(5)nm, β=106.55(2)°, V=1.405(2)nm^3, Z=4, Dx=2.29g.cm^-^3。 相似文献
103.
104.
合成了N,N'-亚乙基双(1-苯基-3-亚氨基-1-丁酮)硫氰酸根合锰(Ⅲ),Mn(C~2~2H~2~2·N~2O~2)(NCS), Mr=459.44。该配合物晶体的晶体学参数为: 三斜晶系,P1空间群, a=1.0702(3), b=1.2342(2), c=0.8999(2)nm, α=93.74(2)°,β=97.09(2)°, γ=109.07(2)°, V=1.1078(9)nm^3, Dc=1.377g·cm^-^3, Z=2,F(000)=476, μ=6.85cm^-^1。晶体结构用直接法解出, 3205个I≥4σ(I)的可观测点用于结构修正, 最终R=0.052, Rw=0.067。Mn原子由三个N原子和两个O原子形成扭曲的四角锥配位构型, 晶体沿c轴方向存在贯穿整个晶体的空"隧道"。红外光谱和拉曼光谱均表明配体在形成配合物后, ν~C~=~N, ν~C~=~O和ν~C~=~C带均移向低频。ν~C~≡~N带(2063cm^-^1)表明NCS^-是通过N原子与Mn(Ⅲ)配位。拉曼光谱中,462cm^-^1和399cm^-^1分别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱表明有d~d^*,π~π^*跃迁和d~π^*荷移跃迁。电极电位测定表明该配合物中Mn(Ⅲ)不易被氧化和还原。并进行了量化计算。 相似文献
105.
106.
臭灵丹化学成分研究II 总被引:7,自引:0,他引:7
从臭灵丹(LaggeraPterodonta(DC)Benth)地上部分水煎浓缩液的氯仿提取液中,分离出四个化合物(1-4),1和2为倍半萜化合物,3和4为黄酮化合物,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振^1H谱、^1^3C谱、^1H-^1Hcosy谱及质谱测定,分别为臭灵丹酮酸、冬青酸、洋艾素和金腰素乙。化合物1具有桉烷型倍半萜结构,为Δ^4^,^1^1-桉双烯-3-酮-13-酸,它是一新化合物。 相似文献
107.
本文研究了苯乙烯在空气存在下的γ辐照。用硅胶柱层析分离在辐射总剂量为5×10^4Gy, 辐射剂量率分别为2.9, 0.7, 0.5和0.3Gy/s的条件下形成的过氧化物,发现剂量率在0.5Gy/s以上时产物都可分成三种组分, 而组分布随剂量率不同而异。当剂量率为0.3Gy/s时, 产物只包含单一的, 相当于第二组分的过氧化物。对剂量率为0.7Gy/s时生成的三种过氧化物组分用红外光谱, 核磁共振谱和质谱进行了组分结构测定及其引发活性测定, 发现具有交替结构的第二组分有较强发引发活性, 它在较低温度和较短时间内就能引发苯乙烯聚合, 获得分子量166578的聚合物。它还能引发其它乙烯类单体聚合, 且聚合过程较用BPO引发剂平稳。 相似文献
108.
109.
合成了一个系列具有Keggin结构的磷钼钨杂多酸H~3PMo~1~2~-~nW~nO~4~0(n=0,3,6,9,11,12).用电子自旋共振(ESR)方法研究了这些杂多酸的还原性.结果表明,在还原态的杂多酸中,除了因失去桥氧产生的Mo^5^+信号A(其g~⊥^A=1.952, g~∥^A=1.852)外,钨取代后产生另一Mo^5^+信号B,其g~⊥^B=1.923,g~∥^B=1.877.该信号被认为是由于杂多酸中钼的端氧还原所致. 由此提出钨的取代影响了杂多酸的氧化还原性,即桥氧的稳定性相对增强,端氧的稳定性相对减弱 相似文献
110.
一维4, 4'-联吡啶桥联噻吩甲酰三氟丙酮过渡金属配合物的合成、结构和磁性 总被引:4,自引:0,他引:4
本文合成了六个4, 4'-联吡啶桥联配合物: [M(TTA)~2(μ-4, 4'-bipy)]~n,[M=Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II); TTA=噻吩甲酰三氟丙酮], 经元素分析、IR、 1^H NMR和晶体结构分析, 确定配合物具有一维无限链状结构。Mn(II)配合物的晶体属三斜晶系, 空间群PI, 晶胞参数: a=0.9549(2),b=0.9600(3), c=1.1556(3)nm, α=65.99(3), β=83.96(4), γ=68.89(3)°;V=0.9017(4)nm^3; Z=1; Dc=1.417g.cm^-3; μ=5.3cm^-1; F(000)=393; 最终R=0.067。Mn(II)处于畸变八面体配位环境中。由Cu(II)配合物的ESR谱近似了分子轨道系数和键合参数。Mn(II), Cu(II)配合物的变温磁化率表明, 金属离子间磁行为服从Curie定律。 相似文献