中草药中微量锗和钼的同时测定

本文采用硅藻土 TBP反相萃取层析 分光光度法同时测定了中草药中的锗和钼的含量 ,获得了锗、钼含量较高的中草药。中草药样品经处理、消化后 ,用盐酸将试样中HCl浓度调至 6mol·L-1,加入以负载有磷酸三丁酯 (TBP)的烷基化硅藻土做固定相的层析柱。用 4mol·L-1盐酸以 0 5mL·min-1的流速洗脱锗 ,苯基荧光酮 CTMAB分光光度法测定锗 ,Ge PF CTMAB络合物的λmax=5 10nm ,摩尔吸收系数ε510 =1 6 7× 10 -5L·mol-1·cm-1。用 0 5mol·L-1盐酸以 0 5mL·min-1的流速洗脱钼 ,苯基荧光酮 CTMAB分光光度法测定钼 ,Mo PF CTMAB络合物的λmax=5 2 5nm ,摩尔吸光系数ε52 5=1 16× 10 -5L·mol-1·cm-1。该方法可对样品中的锗和钼同时测定 ,简便易行 ,具有较高的灵敏度 ,而且能有效地避免共存离子的干扰。     

聚乙二醇-硫酸钠-萃取剂体系中萃取剂及金属离子光谱性能

本文用光度分析法,研究了在聚乙二醇-硫酸钠-萃取剂双水相体系中茜素S、孔雀绿和PAR的萃取行为,提出了萃取剂与聚乙二醇之间水作为中介的氢键作用。探讨了Zr(Ⅳ),Ti(Ⅳ),La(Ⅲ)几种稀有金属离子在聚乙二醇-硫酸钠-茜素S体系中萃取条件,结果表明,在pH 1-3缓冲溶液中,Zr(Ⅳ)几乎完全可被PEG相萃取,La(Ⅲ)离子部分被萃取,而Ti(Ⅳ)离子则不被萃取,通过控制溶液酸度(pH2),实现了Ti(Ⅳ)与Zr(Ⅳ)的萃取分离。     

HEH[EHP]萃取色层分离-原子发射光谱测定超高纯氧化钬、氧化铒中痕量稀土杂质

本文研究了２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色层分离－原子发射光谱测定超高纯Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３中良量稀土杂质,可用于９９．９９９９％Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３的纯度分析。     

Comparison of classical and ultrasound-assisted extraction of polysaccharides from Salvia officinalis L

After preparation of medicine tinctures from the herbal plant Salvia officinalis by classical and ultrasound-assisted extraction with aqueous ethanol, the insoluble plant residues were subsequently treated with hot water and dilute alkali to isolate polysaccharide cell wall components. The yields of the hot water extract as well as total extracted polysaccharides were higher in the case of the ultrasound-treated plant in both laboratory and pilot plant experiments. The water-extractable polysaccharide fractions, in all cases, contained glucose, galactose and arabinose as main sugar components, whereas the alkali-extractable fractions were rich in xylans. The fractions also contained considerable amounts of proteins. The water-soluble polysaccharides may contribute to the biological activity of the plant decoction. The results indicate that the addition of a subsequent extraction step during the preparation of the herbal tincture might contribute to a better exploitation of the raw material.     

萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲

采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO₄-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6 mol·L-1HCl-100 g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO₄氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4 μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。     

光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ), 铁(Ⅲ), 铜(Ⅱ), 镍(Ⅱ), 钴(Ⅱ), 铅(Ⅱ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5～6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0～7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0～7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0～7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0～4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。     

蒙成药敖西根多糖的提取及含量测定

本文用热水提取了蒙成药敖西根中水溶性多糖,并用硫酸-苯酚法在波长为490nm处测定敖西根中多糖的含量,求得其标准曲线的回归方程为A=0.0140C-0.1500,r=0.9992,粗多糖产率为14.28%,平均回收率为99.8%,RSD 0.86%,糖含量为89.2%.     

超声波强化响应面法优化提取桔皮黄酮

从提取溶剂及提取条件等方面对柑桔皮总黄酮超声波辅助提取工艺进行优化研究.以黄酮得率为考察指标,用单因子试验对提取溶剂进行筛选,用析因试验对提取条件进行分析,通过最陡爬坡试验和中心组合设计试验,优化超声波辅助提取工艺.结果表明,乙醇和水组成的复合体系是理想的提取溶剂;液料比、提取时间、乙醇浓度、pH值都对柑桔皮总黄酮提取产生一定的影响,其中液料比和提取时间的影响最为显著.超声波辅助提取工艺优化条件为:液料比37mL/g,提取时间83min;在此条件下总黄酮的最大提取量为3.321%.经验证试验表明,该方法是一种实用的提取方法.     

固相萃取-高效液相色谱测定污水中的地塞米松

建立固相萃取-高效液相色谱法测定污水中地塞米松含量的方法。水样经固相萃取柱萃取富集后进行HPLC分析,以甲醇:水=65:35(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为240nm。地塞米松在25—300ng/mL范围内线性关系良好(n=5,R2=0.9992),最低检测浓度为25ng/mL(S/N>10),回收率为98.36%,地塞米松的低、中、高的日内精密度与日间精密度RSD均小于3%。本法准确、灵敏,能较好的应用于污水中地塞米松的测定。     

超声辅助法提取刘寄奴黄酮类化合物的工艺

采用超声辅助法提取刘寄奴中的黄酮类化合物,通过单因素试验和正交试验,研究了超声辅助法提取条件(超声波功率、乙醇体积分数、提取温度、提取时间)对刘寄奴黄酮类化合物提取率的影响。结果表明,刘寄奴黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为:超声波功率200W、乙醇体积分数80%、提取温度40℃、提取时间45min,在此工艺条件下刘寄奴黄酮类化合物的提取率可达63.27mg/g。