电感耦合等离子体质谱法研究乌梁素海上覆水-沉积物-植物-鱼体系中重金属的分布和评价

重金属污染已经成为全球性问题,由于其毒性、持久性和在食物链中的生物富集特点,对水生环境构成严重威胁。本研究选取乌梁素海为研究区域,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定、分析了该湖泊中上覆水、沉积物、龙须眼子菜、芦苇和四种鱼类样品中重金属的含量,以探究其空间分布、富集特征、风险评估和可能的来源。结果表明：(1) Cr,Ni,Cu,Mn,Pb和Zn的平均含量大小顺序为：沉积物>龙须眼子菜（沉水植物）>芦苇（挺水植物）>鱼类>上覆水;但是上覆水中As的浓度高于芦苇和鱼类。芦苇中Cd的含量几乎是普通植物的50倍,且鱼类中Cd的含量是中国允许标准阈值的3.3倍。因此,推测Cd可能通过食物链生物累积对鱼类和人类的健康造成潜在危害。(2) 在沉积物中,As和Cd属于中度严重的富集程度。龙须眼子菜具有较高的生物富集因子(BCF)和较低的生物-沉积物积累因子(BASF),表明该物种更有可能从上覆水中积累重金属,并可以作为超积累植物去除乌梁素海的重金属。(3) 沉积物中的Er_i和R_I值表明,Cd具有相当高的生态风险,可能对周围环境产生高风险。由于湖泊的入口、出口处及西北部重金属污染程度较高,因此应被当作金属污染监测和管理的优先区域。(4) 重金属源解析结果表明,Zn和Cd是来自采矿和工业废水,而As与农业的面源污染有关。本研究结果可为改善水环境质量、减少重金属污染对乌梁素海和黄河水质管理带来的风险提供重要信息。     

Facile preparation of hydrophilic glutathione modified magnetic nanomaterials for specific enrichment of glycopeptides

Investigations of glycosylated proteins or peptides and their related biological pathways provide new possibilities for illuminating the physiological and pathological mechanisms of glycosylation modification. However, open-ended and in-depth analysis of glycoproteomics is usually subjected to the low-abundance of glycopeptides, heterogeneous glycans, and a variety of interference molecules. In order to alleviate the influence of these obstacles, effective preconcentration of glycopeptides are indispensable. Here, we employed a hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC)-based method to universally capture glycopeptides. Glutathione modified magnetic nanoparticles (Fe₃O₄@Au-GSH) were synthesized through a simple process and exploited to enrich glycopeptides from complex samples. The prepared materials showed excellent ability to trap glycopeptides from standard glycoproteins digests, low detection limit (10 fmol/μL), and good selectivity (HRP:BSA = 1:100). These results indicated that glutathione-based magnetic nanoparticles synthesized in this work had great potential for glycopeptides enrichment.     

石墨富集结合空间约束水体重金属LIBS检测方法研究WT

针对水体重金属污染检测的需求,研究了以高纯石墨片为水体富集基底,样品多次富集结合等离子体空间约束的水体重金属LIBS检测方法,并对Pb,Cu,Cd,Ni等不同重金属元素的测量稳定性及检测限进行了分析.实验采用波长为1 064 nm的Nd∶YAG调Q激光器,分辨率为0.1 nm的光纤光谱仪分别对上述水体中重金属元素含量的特征光谱进行分光探测.结果表明,样品多次富集结合空间约束方法能够有效地提高水体重金属检测的灵敏度及稳定性并降低元素检测限,空间约束条件下特征光谱强度增强约2.5倍,光谱稳定性也得到提高,相对标准偏差由非约束情况下的11.34%降低至8.77%.对不同浓度的Pb,Cu,Cd,Ni四种重金属元素进行检测并建立定标曲线,Pb,Cu,Cd,Ni的检测限均低于国家工业废水排放标准的1/6,满足工业废水重金属的检测需求,为工业废水重金属的减排控制与超标排放预警监测提供了一种有效方法和技术支持.     

基于漂浮有机液滴凝固液相微萃取的黄酮类化合物分配系数及含量测定

以漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）对中药中黄酮类化合物进行富集,建立SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法. 并讨论了黄酮类化合物富集倍数与浓度之间的关系、富集倍数与供相体积之间的关系,定义和阐述了EF1μg?mL-1及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数. 在SFODLPME的优化条件下结合高效液相色谱测得8种黄酮类成分的线性范围均为0.01~10.00μg/ml;检测限在1.0~0.01ng/mL;精密度RSD<7.0%;药材中分析物的回收率在96.0% ~104.2%. 当加入萃取溶剂体积为40μl 时,形成漂浮有机液滴凝固相体积为52±14μl;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8~243.9之间.     

改性皮革胶原纤维对水体中Cd2+、Cr3+、Pb2+、Ni2+、Co2+等痕量重金属离子的富集与测定

利用改性皮革胶原纤维作为水体中重金属离子的富集材料,研究了该材料对水体中Cd^2＋、Cr^3＋、Pb^2＋、Ni^2＋、Co^2＋等重金属离子的分离富集能力。实验表明,在pH4～7的酸性和中性的条件下,该材料对重金属离子的富集量最大。其中,Cr^3＋在pH4～5时富集率达到100％;Co^2＋、Ni^2＋在pH6～7时富集率达到100％左右;Cd^2＋和Pb^2＋在pH8～9时富集率达到100％左右;在混和溶液中和存在络合配位体时,可以通过控制待测液的酸度对水体中的重金属离子进行选择性吸附。通过样品的分析,可以利用改性皮革胶原纤维作为测定水体中的重金属离子的吸附剂,对水体中的重金属离子进行分析测定。     

Pb,Cu和Zn在自然水体生物膜中铁/ 锰氧化物等组分上的富集规律

用选择性萃取法萃取天然基质采集的生物膜中的铁/锰氧化物, 考察生物膜上铁/锰氧化物对水体中Pb, Cu及Zn的富集作用. 结果表明, 锰氧化物对生物膜富集Pb起主要作用, 而铁氧化物和除铁/锰氧化物以外的以有机质为主的其它组分的作用很小; 膜上其它组分对Cu的富集贡献较大, 锰氧化物的贡献与铁氧化物的接近; 锰氧化物对Zn的富集贡献最大, 铁氧化物和其它组分的贡献比较接近. 锰氧化物对Pb, Cu及Zn的富集能力分别高于铁氧化物的富集能力, 铁氧化物和锰氧化物对3种金属富集能力的大小顺序分别是Zn>Cu>Pb和Zn>Pb≥Cu.     

我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展

对有机污染物分析在近年进展作了评述。其主要内容涉及试样的预处理技术（如顶空法,吹扫-捕集法,固相萃取,半透膜等技术）,各化合物的适用及有效的分析方法或仪器（如GC,HPLC及GC／MS等）以及各种技术及方法的联用技术等（引述文献37篇）。     

巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收法测定痕量铟的研究

研究了巯基棉(SCF)富集痕量In(Ⅲ)的条件,并用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定痕量In(Ⅲ)。结果表明,在pH=4.0时,巯基棉能定量富集痕量In(Ⅲ),其饱和吸附量为181μg/g。吸附的In(Ⅲ)可被0.8 mol/L的HNO3定量洗脱。本法用于人工合成铝基、锌基样品和锌精矿中痕量In(Ⅲ)的富集和测定,回收率为92.8%~100.6%。     

同时测定水中氯代芳烃、硝基芳烃及邻苯二甲酸酯的气相色谱法

分别用国产高聚物ＧＤＸ１０２、ＧＤＸ５０２小球及它们等质量比例混合的树脂对模拟水样中的痕量的有机物进行富集,带电子捕获检测器的毛细管气相色谱法同时分析水中邻、间、对二氯苯、硝基苯,对硝基甲苯,邻、间、对硝基氯苯,２,４－二硝基甲苯,邻苯二甲酸酯（二甲酯、二乙酯、二丁酯）共１２种有机物。上述有机物除二氯苯外,回收率达７０％以上,方法具有很高的灵敏度,适用于饮用水及水源水中痕量的有机物的分析。     

A comparison of enrichment factor of knotted and serpentine reactors using flow injection sorption and preconcentration for the off-line determination of some trace elements by inductively coupled plasma mass spectrometry

The preconcentration efficiency expressed as an enrichment factor (EF) in knotted and serpentine reactors (SR) for FI sorption and preconcentration for the off-line determination of Cd(II), Ni(II), Co(II),Cu(II), Pb(II), Zn(II), Mo(VI), Cr(VI) and W(VI) with ICP-MS was investigated. The preconcentration was carried out by the formation of metal–pyrrolidine dithiocarbamate complex in an acidic solution and sorbed onto the inner wall of the PTFE reactors. The EFs were determined as the ratio between the analyte intensities after preconcentration using the reactors and that obtained without using the reactors. Comparing the two procedures for the equal reactor length (150 cm), the higher EFs obtained by using knotted reactor (KR) were observed for all elements. With the preconcentration time of 120 s and a sample flow rate of 1.2 ml min⁻¹, the EFs of 4–36 and 3–12 were gained using knotted and SRs, respectively. The results obtained indicate that the KR is preferable to use for flow injection sorption preconcentration system over the SR.