4-(3,4-二氯苯基)-1-萘满酮的合成

以1-萘酚和邻二氯苯为原料,无水三氯化铝为催化剂,经一步Friedel- Crafts反应合成了抗抑郁药盐酸舍曲林的重要中间体4-(3,4-二氯苯基)-1-萘满酮,通过探讨其反应机理优化了合成条件,并采用高效液相色谱,红外光谱,核磁共振和元素分析等手段确认了产物结构。经改进后的合成产率达72.8%。     

盐酸芦氟沙星荷移反应及荧光光谱性质

研究了盐酸芦氟沙星(RH)与电子受体四氟苯醌(TFQ)及四氯苯醌(TCQ)之间的荷移反应。实验表明：在甲醇体系中,RH与TFQ可迅速反应生成稳定的荷移络合物,最大激发波长和发射波长较RH向长波方向分别位移122nm和205nm;荧光强度较RH增强13倍。研究了各种溶剂对络合物形成的影响,并探讨了发光机理。在0．1—30μmoL／L浓度范围内,RH与TFQ形成的络合物荧光强度与浓度呈良好线性关系,检出限为0．017μmol／L。该体系的抗干扰能力及稳定性较好。本方法用于胶囊中盐酸芦氟沙星含量的测定,RSD为0．41％：回收率为97．1％-101．9％,结果满意。     

高效液相色谱与微超滤技术联用化学发光检测人体血清中的盐酸多巴酚丁胺

研究发现,盐酸多巴酚丁胺在碱性条件下能大大增强Luminol—K3Fe(CN)6化学发光强度,基于此,并结合HPLC分离技术,建立起盐酸多巴酚丁胺的HPLC-CL分析新方法。在C18反相键合相为色谱柱,乙腈为流动相的条件下,实现了对人体血清中的盐酸多巴酚丁胺的分离与测定。方法的线性范围为1．0～100μg／L,相关系数为0．9995;检出限为0．76μg/L;相对标准偏差为2.9％(n=11)。     

流动注射化学发光测定盐酸普萘洛尔

研究在硫酸盐酸介质下,心得安(盐酸普萘洛尔)与铈和罗丹明B的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测心得安的新方法。其线性范围为8.0×10-5～8.0×10-3g/L;检出限为2×10-5g/L;对1.0mg/L心得安连续11次测定的相对标准偏差为15%。该方法应用于心得安片剂含量测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意。     

流动注射化学发光法测定盐酸普萘洛尔

在酸性条件下,KMnO4氧化盐酸普萘洛尔可产生化学发光,Fe2 的存在对于这一化学发光反应具有增敏作用,基于此建立了测定盐酸普萘洛尔的化学发光分析法。在选定的实验条件下,盐酸普萘洛尔的质量浓度在4.0×10-7～1.0×10-5g mL范围内与化学发光强度具有线性关系(相关系数为0.9992),检出限为1×10-7g mL盐酸普萘洛尔,相对标准偏差为2.9%(4.0×10-6g mL盐酸普萘洛尔,n=11)。该法已用于盐酸普萘洛尔片剂中盐酸普萘洛尔的测定,并与药典方法进行了对照。     

Dorsomorphin的合成

以2-氯甲基吡啶盐酸盐为原料,经氰基化、缩合和环合反应制得4-（4-吡啶基）-1H-吡唑-5-胺（5）; 5与2-（4-甲氧基苯基）丙二醛经缩合反应制得化合物6-（4-甲氧基苯基）-3-（4-吡啶基)吡唑并［1,5-a］嘧啶（9）; 9经脱甲基和成醚反应合成了骨形态生成蛋白受体及腺苷酸活化蛋白激酶抑制剂Dorsomorphin,总收率24%,其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。     

盐酸左西替利嗪片的近红外漫反射光谱定量分析

利用近红外光谱结合偏最小二乘法实现对不同品牌盐酸左西替利嗪片剂有效成分的定量分析。经内部交叉验证,确定最佳波数范围和光谱预处理方法,以及最佳主成分数,建立最优PLS校正模型。对验证集样品浓度进行预测,得到均方根误差RMSECV、决定系数R2分别为0.276和0.974。该方法能够用于不同厂家盐酸左西替利嗪片的快速定量分析,是一种有效的药品快速检验技术。     

新型含氨基酸官能团的香豆素衍生物的合成

以L-苯丙氨酸、L-色氨酸、L-酪氨酸和组氨酸为原料,在Me₃SiCl-MeOH(Ⅲ)体系中反应合成了相应的甲酯盐酸盐（2a~2d）;以7-羟基香豆素为原料,经两步反应制得7-(乙酸氧基)香豆素（6）; 6与3a经酰胺化反应合成了一种新型的香豆素衍生物--N-乙酰基-(氧-7-香豆素)-3-苯基-2-氨基-丙酸甲酯,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和FT-IR表征。     

壳聚糖盐酸盐诱导核-壳结构碳酸钙的形成

以壳聚糖盐酸盐为诱导有机基质,利用直接沉淀法仿生制备出核-壳结构的碳酸钙.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对碳酸钙样品进行了表征.探讨了反应溶液的添加顺序和静置时间对碳酸钙晶型与形貌的影响,并对其生长机理进行了分析.     

新型分散液液微萃取-高效液相色谱法检测盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺杂质

以正辛醇为萃取剂,六氟异丙醇（HFIP）为分散剂、正辛醇的自组装诱导剂和密度调节剂,建立了基于HFIP-正辛醇超分子溶剂（SUPRAS）的新型分散液液微萃取（DLLME）方法;应用该萃取方法和HPLC-UV法检测了盐酸利多卡因注射液中的2,6-二甲基苯胺（2,6-DMA）杂质。HFIP-正辛醇SUPRAS为反向胶束聚集体结构,且位于体系的下层,因此有利于萃取富集极性较大的2,6-DMA,且可简化萃取操作。在最佳萃取条件（0.4%（v/v）正辛醇,5%（v/v） HFIP,涡旋3 s,静置3 min,以3000 r/min离心3 min,样品溶液pH 9）下,2,6-DMA的富集因子约为63。在1~100 μg/L范围内方法的线性关系良好（R=0.9989）,检出限为0.33 μg/L,日内、日间精密度均不高于2.5%,回收率为93.9%~100.8%。新型DLLME方法简便、快速、高效、环保,其与HPLC-UV法结合可定量检测盐酸利多卡因注射液中的2,6-DMA。