高效液相色谱法同时测定水果蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C的含量

建立了同时测定水果或蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C含量的高效液相色谱分析方法。用偏磷酸提取水果或蔬菜样品中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸和脱氢抗坏血酸,提取液中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸可直接进行检测,脱氢抗坏血酸在磷酸钠溶液中(p H 7.0~7.2)用L-半胱氨酸还原成L-抗坏血酸,之后测定以L-抗坏血酸表达总维生素C含量,脱氢抗坏血酸含量由总维生素C含量减去L-抗坏血酸含量获得。采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(p H 3.5)为流动相,在245 nm下检测,外标法定量。结果表明,在0.5~50 mg/L的浓度范围内L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为42.0,19.4μg/kg,脱氢抗坏血酸的检出限为262μg/kg。低、中、高3个浓度的加标水平下,3种物质的加标回收率为82.8%~111.3%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于水果和蔬菜中维生素C的测定。     

γ-氨基丁酰胺的合成研究

γ-氨基丁酰胺在食品,医药等领域有着重要作用,但是现有合成路线繁琐、反应条件苛刻、最终产率较低.本文设计以γ-氨基丁酸为原料,经过酰化、氨解作用合成γ-氨基丁酰胺.同时考察了不同的反应条件对产品收率的影响.工艺成熟,适宜工业化生产.     

葡萄糖和N-乙酰-D-氨基葡萄糖作为手性固定相的研究

以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷作为键合臂,将葡萄糖和N-乙酰-D-氨基葡萄糖键合到硅胶上作为高效液相色谱手性固定相,对15种手性化合物进行拆分.研究结果表明:不同的键合臂对它们的手性分离能力有较大的影响,葡萄糖及其衍生物是一类具有良好实用前景的手性固定相.     

卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐的合成与表征

以乙酰氨基丙二酸酯和苄卤为原料,经缩合、碱性水解、脱羧和脱乙酰基,合成了一组卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐,利片j核磁共振谱(1H NMR)和质谱(MS)表征了产物的结构,利用元素分析确定了其组成.     

具有抗糖尿病活性（拟）二肽分子的设计、合成及生物活性

采用液相缩合法,保护的苯丙氨酸衍生物和氨基葡萄糖衍生物分别与Fmoc氨基酸偶联,简便地得到9个未见报道的L-对硝基苯丙氨酸二肽衍生物4a～i和4个2-氨基-β-D-葡萄糖拟二肽衍生物8a～d,收率为52．4％～88．1％．4a～i选择性碱性水解,得到9个对应的水解产物5a～i,收率为64．4％-90．4％．产物的化学结构经1HNMR,13CNMR和HRMS表征及证实．体外抗糖尿病活性测试结果表明,某些化合物具有很强的抗糖尿病活性,其中化合物4c和8b的过氧化物酶体增殖物激活受体反应元件（PPRE）相对激动活性分别达到150．59％和185．23％,EC50分别为1．37uM和0．64uM,作为新型抗糖尿病先导分子值得进一步研究．     

正交约束下的D-最优试验设计

针对一类因素间具有正交约束的回归模型的试验设计问题,以D-最优为准则,以加速度计试验设计为背景,从试验点的均衡分布原则出发,以不同试验环境下合加速度大小为依据,给出了不同环境下球内接正多面体的试验方法,通过进一步计算和深入分析表明,单球面时为避免信息矩阵降秩应采用不同安装方式,降低模型维数以达到试验目的;两球面下试验设计的优劣与两个半径的大小有关,半径越大计划越优,而且信息矩阵的秩最大时两个球半径之间呈近似线性关系.试验结果的优劣还受到初始安装位置的影响,为了达到最优化,应使合加速度方向与加速度计的某个轴同向.     

D-最优设计的分部搜索数值构造方法

为了简化D-最优设计的过程,便于工程应用,提出了一种D-最优设计的数值构造方法——分部搜索数值构造方法。该方法以惯性器件测试为背景,以D-最优性为准则,将传统的D-最优设计分解为谱点寻优和测度寻优两个部分,降低了设计的复杂度,从而减少了运算量,又具有操作简单、思路清楚直观的特点,工程实用性强。提出并证明了相关的定理及推论,从理论上说明了这种构造方法的正确性。以陀螺加速度计误差模型系数辨识试验为例,运用此算法进行了D-最优设计。设计的结果证明了该方法的正确性,同直接搜索法相比,能将最小设计维数降低为原来的50%,提高了设计效率。     

Synthesis of New Thiazine and Thiosemicarbazone Derivatives from D-Xylose

Thioureas have strong antifungal activities1 and their antimicrobial and insecticidal properties have been documented for more than fifty years2. Recently thiourea derivatives have been reported to possess antitubercular, antithyroid and anticancer3 prope…     

原子吸收法直接测定食用L-赖氨酸盐酸盐中的铜和铅

本文报道了用石墨炉-原子吸收分析法，将食用L-赖氨酸盐样品经稀酸溶解后，直接进样测定。该方法省去了通常必需的干灰化或湿消解过程，充分利用石墨炉本身所具的对样品进行部分预处理的功能，在无基体改进剂的条件下，快速测定样品中的Cu和Pb的含量。方法简便，快速，准确，实用，Cu和Pb的精密度试验的相对标准偏差分别为4.8%和5.3%；回收率分别为100%-110%和102%-105%。     

D-吡喃葡萄糖碳苷的13C-NMR研究

本文报导了十个碳苷化合物的¹³C-NMR谱,其中四对是α、β端基异构体。研究结果发现,α和β异构体糖环各相应碳原子的¹³C-NMR的化学位移值有明显差异。β异构体糖环上各碳的化学位移值(除C₄'外)均比α异构体相应碳大,而且各具特征数值。这一规律可用作区分碳苷的端基构型。此外尚讨论了糖的构型对苷元δ_c值的影响。