新型4,6-脱水-α-D-吡喃型半乳糖衍生物的合成

以甲基-2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-吡喃型半乳糖为起始原料,通过对1-位和2-位进行结构修饰,6-位选择性脱除苄基后,再引入保护基Ms(或Ts)制得3,4-二-O-苄基-6-磺酰基(或对甲苯基磺酰基)-α-D-吡喃型半乳糖衍生物(2a~2f);在AcOK/DMSO体系中于80℃反应24 h,2发生分子内亲核取代反应合成了一系列新型的4,6-脱水-α-D-吡喃型半乳糖衍生物,产率78%~88%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-HR-MS表征。     

高效液相色谱法同时测定催化反应液中氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸

向制备氨基葡萄糖酸的催化反应液中加入亚硝酸盐试剂,在25℃下衍生反应5 min,所得含有氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸衍生物的溶液用作高效液相色谱分析。选用AminexHPX-87H离子排斥色谱柱为固定相,以5 mmol·L^-1硫酸溶液为流动相进行淋洗,用示差折光检测器进行检测,提出了同时测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的高效液相色谱法。2种化合物的色谱峰面积与其浓度均在50 mmol·L^-1以内呈线性关系,检出限（3S/N）依次为0.014,0.034 mmol·L^-1。方法用于5批催化反应液中氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的测定,加标回收率依次在99.3%～100%,99.2%～102%之间;测定值的相对标准偏差均小于2.5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中林可霉素类药物

林可霉素类药物属抗菌药物中的小类别,临床上广泛用于除神经系统之外的敏感菌所致的各种感染,主要有以盐酸盐或磷酸酯形式存在的林可霉素和克林霉素类制剂。其不良反应也不容忽视[1],可引起胃肠道反应、肝脏损害、心血管反应等[2],我国在《化妆品卫生规范》中已将抗生素类药物列入化妆品禁用组分。近年来,祛痘或抑制粉刺化妆品中非     

以D-樟脑酸与1,4-二（咪唑-1-基）丁烷为配体构筑的两个配位聚合物的结构与磁性

水热合成了2个以D-樟脑酸(D-H2cam)与1,4-二(咪唑-1-基)丁烷(1,4-bimb)为配体的配位聚合物:[Co(D-cam)(1,4-bimb)]n·4nH2O(1)和[Ni(D-cam)(1,4-bimb)]n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析,红外光谱,XRD分析,热重,和磁性分析对其结构进行了表征。测定了这两个聚合物的磁性。结构分析表明,1为P2空间群,其链状结构由氢键作用连接形成二维结构;2为Pna21空间群,呈四重穿插的dia网络结构。     

Fabrication of hollow silica microspheres utilizing a hydrothermal approach

Hollow silica microspheres(HSMSs) have been successfully fabricated via a facile hydrothermal route using D-glucose as the sacrificial template and sodium silicate powder as the silica precursor.The resulting silica hollow particles were characterized by scanning electron microscopy(SEM),transmission electron microscopy(TEM),X-ray diffraction(XRD),and infrared spectroscopy(IR).The surface area was determined using the BET method.SEM and TEM images exhibited micro-sized silica hollow particles with a size of ~1.5μm.     

手性砌块3-(S)-氨基四氢呋喃合成研究

从便宜、易得的天然L-蛋氨酸出发,先与碘甲烷反应生成碘代二甲锍鎓盐叶利德,然后与碳酸氢钠水解反应得L-高丝氨酸,在加入盐酸的条件下,通过关环反应,得到γ-丁内酯盐酸盐,最后通过InBr3和Et3SiH还原,高效率、高选择性地合成了手性3-(S)-氨基四氢呋喃。通过对目标化合物进行熔点测定,并经质谱、核磁及元素分析等手段确定了目标化合物的化学结构。     

N-乙酰氨基葡萄糖水溶液变旋过程的液质联用和旋光研究

研究N-乙酰氨基葡萄糖在水溶液中的变旋行为.通过液质联用及比旋度分析,监测N-乙酰氨基葡萄糖水溶液的变旋情况.得到基于APCI离子源的N-乙酰氨基葡萄糖的多级质谱图,确认其水溶液变旋稳定时间及稳定状态下的差向异构体组成比例,并对N-乙酰氨基葡萄糖HPLC图中的差向异构体色谱峰进行指认.为存在变旋行为的糖及糖苷类化合物的研究提供了准确可行的方法.     

非法冰毒晶体中有机杂质的气相色谱-质谱分析

建立了一种适用于分析冰毒杂质的方法,并分析其形成原因。将冰毒样品溶于1 mL 0.1 mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲液(4份缓冲液1份10%Na2CO3),杂质用0.5 mL乙酸乙酯萃取。结果共有8种物质被检出。N-甲酰甲基安非他明、N-乙酰甲基安非他明在样品中出现,说明此批冰毒由苯丙酮(phenyl-2-propanone,P-2-P)经Leuckart法合成。N-乙基甲基安非他明的检出,则说明用于合成此批冰毒的P-2-P由苯甲醛和硝基乙烷合成。从实验结果看,该法可以满足冰毒杂质分析的需要,为分析冰毒杂质成分的成因、判断冰毒样品的合成路径提供重要信息。     

高效毛细管电泳法手性分离D-氨基酸取代胸腺五肽类似物的研究

采用高效毛细管电泳法分离两对D-氨基酸取代的胸腺五肽类似物。对影响分离的缓冲液pH值、电泳温度、电泳电压等进行了系统的研究。用含20mmol/L2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD),40mmol/L磷酸盐缓冲液(Ⅰ:pH6.03;Ⅱ:pH5.05)作运行缓冲液,柱温15℃,电压20kV,使样品获得基线分离,取得了满意的分离结果。结果显示,两组样品的D-氨基酸取代物均比L-氨基酸取代物出峰早,提示D-氨基酸取代物的电泳移动速度较快,与DM-β-CD的结合稳定性较L-氨基酸取代物弱。