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991.
负载型磷钨酸催化剂的制备及催化合成ETBE的性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水热法合成纯硅介孔分子筛Si-MCM-41, 并用浸渍法将磷钨酸(PWA)负载到介孔分子筛Si-MCM-41上, 制得了磷钨酸负载量不同的催化剂x%PWA/MCM-41. 利用XRD, FT-IR, Py-IR, BET, TEM对载体和催化剂进行分析. 结果表明, 负载后的PWA颗粒粒径明显减小, 粒径约为10个纳米, PWA在载体表面实现了均匀分布, 通过叔丁醇和乙醇在高压反应釜内生成乙基叔丁基醚的反应测试催化剂的催化性能. 结果表明, 负载型催化剂和纯PWA相比, 前者使叔丁醇(TBA)的转化率、ETBE的选择性有很大提高, 当磷钨酸负载量为30%时TBA的转化率最大. 最优的催化剂制备及反应条件是: 载体550 ℃煅烧脱模, PWA负载量为30%, 催化剂煅烧温度为300 ℃, 醚化反应温度为120 ℃, 乙醇与叔丁醇的摩尔比为2∶ 1, 催化剂的用量为1.4 g. 相似文献
992.
含膦酰杂菲侧基聚乙炔的合成与热稳定性 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)结构单元为中心,在两侧通过酯化反应分别引入4-乙炔基苯甲酰基和4-烷氧基苯甲酰基,并作为乙炔单体,在[Rh(nbd)Cl]2催化下,30℃聚合得到了含磷酰杂菲(DOPO)基团的聚乙炔.1H-NMR和GPC分析表明,由于DOPO存在较大π共轭结构和较强极性效应,在诱导聚乙炔主链采取高反式构型的同时,增加了分子链内相邻侧基之间的相互作用,使整个分子链趋向二维共平面结构,有利于增强分子链之间的相互作用.TGA显示,与不含磷酰杂菲侧基的模型聚乙炔相比,DOPO的引入使聚乙炔呈现良好的热稳定性,起始热分解温度(T5%)接近400℃,说明通过增强分子链内侧基间相互作用有助于提高热稳定性. 相似文献
993.
利用扫描隧道显微镜 (STM) 和 X 射线光电子能谱 (XPS) 对 Pt(111) 表面制备的 Fe 单层薄膜及其在不同环境气氛条件下的多种结构进行了研究. 在温度为 487 K 的 Pt(111) 表面制备出了完整的 Fe 单层薄膜Fe/Pt(111). 对 Fe/Pt(111) 依次升高温度进行超高真空退火, STM 和 XPS 结果表明退火温度高于 800 K 时, 表面 Fe 原子扩散到次表层区域, 形成次表层 Fe 结构Pt/Fe/Pt(111). Pt/Fe/Pt(111) 在 O2 氧化气氛中经 850 K 退火可转变成表面 FeO 薄膜FeO/Pt(111). FeO/Pt(111) 结构在温和的 H2 还原气氛中 (600 K) 转变成表面 Fe 结构, 进一步的还原处理 (800 K) 则可以重新生成 Pt/Fe/Pt(111). 控制样品的环境气氛在 O2 和 H2 之间切换, 使得表面 Fe (FeO) 和次表面 Fe 可以重复地转变. 本研究实现了多种 Fe-Pt 表面结构的可控制备, 可为合理地设计高效、价廉的催化剂提供借鉴. 相似文献
994.
在不同焙烧温度和焙烧气氛下对共浸渍法制备的 K2MoO4-NiO/SiO2 催化剂进行热处理, 并采用 X 射线衍射、热重-差示扫描量热、氢气程序升温还原、拉曼光谱和电子自旋共振波谱等手段对催化剂进行了表征, 同时考察了催化剂催化高硫化氢合成气一步法制甲硫醇的性能. 结果表明, 由于催化剂中所含柠檬酸氧化放热, 空气中焙烧的催化剂发生严重烧结. 随着焙烧温度的升高, 八面体配位的 Mo(Oh) 逐渐向四面体配位的 Mo(Td) 转变, 导致催化剂的还原能力降低, 配位不饱和 Mo (CO 吸附位) 减少, 因而 CO 转化率降低. 甲硫醇的生成与 Mo–S–K 相密切相关, 而 MoS2 晶相表面主要生成烃类. 与氮气中焙烧的催化剂相比, 空气中焙烧的催化剂表面的 MoS2 相较多, 而 Mo–S–K 相较少, 因此具有更高的烃类选择性和更低的甲硫醇选择性. 相似文献
995.
以有机金属 Pd 硅烷和乙基桥联硅烷为混合硅源, 在表面活性剂作用下进行共缩聚反应, 制备了有序介孔有机金属 Pd(II) 催化剂 Pd(II)-PMO(Et). 采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱、X 射线衍射、透射电子显微镜和 N2 吸附脱附等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 与后嫁接法相比, 共聚法制得的催化剂活性位分散均匀, 孔道不易堵塞, 同时乙基修饰的孔壁增强了催化剂表面疏水性, 有利于反应物在孔道内的扩散和吸附. 在水介质 Suzuki 反应中, Pd(II)-PMO(Et) 的催化活性与均相催化剂 Pd(PPh3)2Cl2 的相当, 且可重复使用. 相似文献
996.
997.
998.
Zhi-Yong HanRui Guo Pu-Sheng WangDian-Feng Chen Han XiaoLiu-Zhu Gong 《Tetrahedron letters》2011,52(45):5963-5967
An asymmetric cyclization of alkynols triggered addition of azlactones catalyzed by a combined catalyst system consisting of a chiral gold phosphate and a phosphoric acid produces conformationally restricted amino acid precursors bearing vicinal quaternary stereogenic centers in high levels of stereoselectivity. 相似文献
999.
1000.
Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂的制备及其CO甲烷化性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用等体积浸渍法制备了Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂和Ni/γ-Al2O3、Fe/γ-Al2O3单金属催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO甲烷化催化活性,采用XRD、N2物理吸附、H2-TPR、H2-TPD和TPSR等手段对催化剂进行表征。结果表明,Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂中Ni、Fe之间产生了明显的相互作用,还原后催化剂中形成Ni-Fe合金,对氢气吸附量显著增加。在CO体积分数为0.5%、空速5000h-1、常压的反应条件下,Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂表现出高的甲烷化活性,220℃时将CO完全转化为甲烷。 相似文献