X射线衍射(XRD)定量分析铜闪速吹炼渣中磁铁尖晶石含量

为提高铜闪速吹炼渣磁铁尖晶石含量测量方法的稳定性和实用性,以铜闪速吹炼渣为研究对象,基于XRD定量分析原理,分别采用内标法和K值法测量闪速吹炼渣中磁铁尖晶石含量,同时对比化学物相分析法、扫描电子显微镜(SEM)照片面积统计分析法、饱和磁性仪定量测定结果,评价各方法的优劣。XRD定量分析测得样品中磁铁尖晶石含量结果：内标法16.78%,测量误差≤0.15%;K值法17.80%。对比其他分析方法具有更小的测量误差和更高的稳定性。方法的建立,可为开发铜冶炼渣中高效、稳定、便捷的磁铁尖晶石含量分析检测方法提供新思路。     

球磨介质对铜铝尖晶石缓释催化甲醇水蒸气重整制氢的影响（英文）

以拟薄水铝石和超细氢氧化铜为原料,选择Cu/Al物质的量比为1∶3,考察了不同机械球磨介质对固相法制备CuAl尖晶石缓释催化剂的影响。通过XRD、BET和H₂-TPR对合成的催化剂进行了表征,并考察了其对甲醇水蒸气重整制氢的催化性能。结果表明,Cu-Al尖晶石固溶体可通过干式或湿式机械球磨法合成,然而,通过湿式球磨法能使较多Cu²⁺进入尖晶石晶体结构。合成的富含Al的尖晶石固溶体在晶粒尺寸上差异不大,但它们的比表面积、孔隙体积和还原性能却明显不同。与干磨法相比,湿磨法有利于促进固相反应,通过湿式球磨法合成的催化剂只有尖晶石晶相,且具有较高的比表面积和较大的孔隙体积。通过湿法研磨得到的Cu-Al尖晶石催化剂样品在甲醇水蒸气重整制氢反应中表现出更好的催化性能,用乙醇(95%)作为球磨介质制备的CuHAl-Ac-950表现出最高的催化活性。     

水滑石衍生复合氧化物的CO催化还原NO的性能

研究了以含Co水滑石类化合物为前体、经焙烧制得的复合氧化物催化剂对CO催化还原NO的催化作用,结果表明,这样制得的催化剂的活性远远高于由传统方法制备的具有尖晶石结构的催化剂,反应分步进行,NO先与CO反应生成N2O和CO2,随着反应温度的升高,最终得到的是N2和CO2,在所考察的催化剂中,反应活性随催化剂中Co含量的增加而升高,随焙烧温度的升高而降低,催化剂中晶格缺陷对活性有重要影响。     

尖晶石型衍生的Ni/Al2O3催化剂低温催化顺酐加氢合成丁二酸酐

开发高活性的顺酐加氢制丁二酸酐和γ-丁内酯催化剂具有重要的工业意义.顺酐加氢多采用Cu基和Ni基催化剂,但一般Cu基和Ni基催化剂存在反应温度高(170–260℃)和稳定性差等缺点,很有必要开发高活性的顺酐加氢催化剂.我们以拟薄水铝石作为Al2O3载体的前驱体,采用浸渍法制备了一系列镍铝尖晶石型衍生的不同Ni含量的Ni/Al2O3催化剂,并研究了它们在顺酐加氢反应中的催化性能.还原前Ni/Al2O3催化剂的X射线衍射结果表明,催化剂含有NiAl2O4物种.氮吸附结果显示,不同Ni含量的催化剂均具有介孔结构.氢-程序升温还原研究发现,Ni/Al2O3催化剂经750℃还原2 h后,其表面上NiAl2O4物种能被高效还原.X射线粉末衍射结果表明,750℃还原的Ni/Al2O3催化剂中金属Ni颗粒尺寸随着Ni负载量升高而增大.利用一氧化碳-程序升温脱附对750℃还原的Ni/Al2O3催化剂进行研究,发现750℃还原的催化剂上金属Ni物种含量从高到低依次为:Ni(7.5%)/Al2O3>Ni(5%)/Al2O3>Ni(2.5%)/Al2O3.采用CO化学吸附获得的Ni(2.5%)/Al2O3,Ni(5%)/Al2O3和Ni(7.5%)/Al2O3催化剂上金属Ni颗粒尺度分别为8.0,12.8和15.7 nm.活性研究结果表明,750℃还原的Ni(5%)/Al2O3催化剂具有最高的催化活性,这可能是由于Ni(5%)/Al2O3催化剂具有较多的Ni活性位点和较合适的Ni颗粒粒度所致.进一步研究发现,在650–750℃还原温度下,Ni(5%)/Al2O3催化剂的还原度随着还原温度的升高而升高,Ni分散度随着还原温度的升高而降低.活性结果研究表明,700℃还原的Ni(5%)/Al2O3催化剂具有较多的Ni活性位点和较合适的Ni颗粒粒度,具有最高的加氢催化活性,其在120℃,H2压力为0.5 MPa和质量空速为2 h?1的反应条件下,能获得近100%的顺酐转化率和90%的丁二酸酐选择性,同时该催化剂具有优良的稳定性.以上结果表明,尖晶石型衍生的Ni/Al2O3催化剂是一个十分有应用前景的顺酐加氢催化剂.     

高效的尖晶石铁钴氧/氮掺杂有序介孔碳催化剂应用于可充电锌-空气电池

以电催化为核心的新能源储存和转换技术为缓解能源与环境问题提供了有效手段.可充电锌空气电池因其理论能量密度(1086 Wh·kg–1)高、成本效益显著、安全系数高、环境友好及放电平稳等优点被认为是一种具有前景的能源存储/转换装置,有望在新能源汽车、便携式电源等领域广泛应用.氧还原反应(ORR)和氧析出反应(OER)是锌-空气电池中的核心反应,目前,虽然贵金属催化剂对上述反应表现出一定的电催化活性,但由于其稀缺性、高昂价格和低稳定性因素严重阻碍了它们在锌-空气电池中的广泛应用.而非贵金属催化剂所面临的瓶颈在于ORR/OER反应动力学缓慢,导致其在实际应用过程中存在电压效率低和催化剂腐蚀等问题.因此,为了推进锌-空气电池商业化进程,研制低成本、高效、稳定的非贵金属催化剂迫在眉睫.本文通过一步法将双金属前驱体嵌入氮掺杂有序介孔碳(NOMC)中,合成了具有尖晶石型铁钴氧化物的高性能非贵金属电催化剂(FexCo/NOMC,x代表铁钴的摩尔比).实验结果表明,在x=0.5时,所制备的催化剂具有最佳的催化活性,与商业贵金属催化剂相比,该催化剂展现更优的电催化活性和稳定性.电化学测试结果表明,其ORR的半波电位为0.89 V(vs.RHE),当OER电流密度为10 mA·cm–1时,过电势仅为0.31 V,且电流-时间曲线测试结果表明催化剂表现出较好的稳定性.通过X射线光电子能谱(XPS)、穆斯堡尔谱(M?ssbauer)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和拉曼光谱(Raman)等表征手段对电催化剂的物化性质进行表征,结果表明该材料优异的氧电催化性能归因于双金属氧化物的电子调控作用、NOMC的介孔结构、高导电性和高比表面积,其ORR与OER的催化活性位点分别是氮活化的碳(N-C)和双金属氧化物.以优化的Fe0.5Co/NOMC为正极组装可充电锌-空气电池,该电池在空气环境下展现出优良的充放电性能,其在电流密度为100 mA·cm–2条件下操作时能量密度达到820 Wh·kg–1,在1.0 V时功率密度达到153 mW·cm–2,它还表现出较好的稳定性,经过144 h的循环实验,活性没有明显下降.本文不仅制备了一种有前景的尖晶石型氧化物碳基氧电催化材料,还为高效氧电催化剂的合理开发与构筑提供了一条新的思路.     

新型高水热稳定性MoNi/MgAl2O4加氢脱氧催化剂的制备

为了制备高水热稳定性MoNi/MgAl2O4加氢脱氧催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了镁铝尖晶石,并以之为载体负载活性组分Ni和Mo,然后使用体积分数20％小桐子油的正辛烷溶液作为原料在连续固定床反应器中评价了催化剂的加氢脱氧活性.采用XRD、N2吸附-脱附和SEM对载体进行了表征,考察了焙烧温度、pH值和(Mg+Al)/...     

溶胶凝胶法制备AZO包覆MgMn2O4及其电化学性能

通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和充放电测试等方法研究了铝掺杂氧化锌(AZO)包覆对其材料结构、形貌以及电化学性能的影响。研究结果表明,AZO包覆能够引起Mn的平均价态发生一定程度的改变,同时能够显著地减少SEI电阻,从而有效地改善材料的动力学特性;同时,AZO包覆能够有效地遏制材料长循环导致的粉化问题,保持电极导电网络的连续性,进而提高了材料的长期循环稳定性。其中,包覆量为5%(w/w)的MgMn2O4材料200次循环后其可逆比容量仍可达590.3 mAh·g^-1,远高于未改性的MgMn2O4材料(295.9 mAh·g^-1)及文献报道的结果。     

八面体尖晶石型铁氧体的水热法制备

尖晶石型铁氧体(MeFe2O4,M为金属离子Co2+,Mn2+,Ni2+,Zn2+等)作为一类重要的功能材料,广泛应用于电子、通讯和化工行业[1].铁氧体的制备方法很多,经典的方法是陶瓷方法,需要很高的温度和很长的反应时间,而且伴随研磨,这就导致了杂质的产生.