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41.
Unusual Reactivity of the Silicon-Phosphorus Double Bond in a Silylidene(fluorosilyl)phosphane: Intramolecular C, H Insertion and its Conversion in a New Silylidene(silyl)phosphane Thermolysis of the (fluoro-tert.butyl-2,4,6-triisopropylphenylsilyl)-tert.butyl-2,4,6-triisopropylphenylsilylidenephosphane (“Phosphasilene”) ( 1 ) in toluene at 130 °C leads, under C,H-activation of a methyl group of a ortho-isopropyl group, to the constitutional isomeric silyl(fluorosilyl)phosphane ( 2 ), whose structure has been crystallographically established. It crystallizes racemically and possesses a benzosilacyclopent-2-ene moiety as major structural motif. Lithiation of 2 leads to the corresponding lithium phosphanide ( 3 ), which eliminates LiF at 80 °C in toluene and, concomitantly, furnishes the colorless new silylidene(silyl)phosphane ( 4 ) in the form of its two diasteromers (Z : E ca. 1 : 2). The 31P NMR chemical shifts of δ = –29.95 and –31.75 are practically identical with the value of 1 , and the 29Si NMR spectrum shows resonance signals at characteristically low field (δ = 222.5 (1J(Si, P) = 160 Hz), 221.8 (1J(Si, P) = 161 Hz)). An single-crystal X-ray diffraction analysis of an enantiomeric form of the E-isomer reveals a Si=P distance of 2.063(2) Å, whereas the Si–P single bond distance of 2.246(2) Å is ca. 8% longer. The low coordinated silicon center is trigonal planar surrounded and the Si–P–Si angle is 108.09(8)°. 相似文献
42.
43.
44.
《Analytical letters》2012,45(2):223-234
Abstract A new method is described that facilitates determining the efficiency of air sampling traps to adsorb and thermally desorb volatile organic compounds. A known volume of a liquid standard of volatile organic compounds is vaporized into an air stream, a fraction of which is collected on an air sampling trap. This trap is subsequently thermally desorbed and analyzed using a GC/FID. The efficiency of the trap to adsorb and thermally desorb each compound tested is calculated. 相似文献
45.
原子吸收光谱法测定金属原子簇化合物中铬 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了利用火焰原子吸收谱法测定金属原子簇化合物中铬,用钠离子消 除共存元素干扰,本法简便、快速,具有良好的准确度和精密度,相对标准偏差为0.60%-0.67%,回收率为100%-103%。 相似文献
46.
47.
48.
CpCr(NO)(CO)_2与Fe(C_5H_4S)_2S反应,形成氧化-还原产物CpCr(NO)(SC_5H_4)_2Fe(1)。双杂核二茂铁化合物CpM(NO)(EC_5H_4)_2Fe[M=Mo,E=S(2a),Se(2b);M=W,E=S(4a),Se(4b)]、CpMo(NO)(SC_5H_4)_2Fe(3)、Cp_2Mo(SeC_5H_4)_2Fe(6)和Cp_2W(SC_5H_4)_2Fe(7)可通过Fe(C_5H_4ELi)_2·2THF(E=S,Se)与CpM(NO)I_2(M=Mo,W)、[CpMo(NO)I_2]_2或Cp_2MCl_2(M=Mo,W)反应制得。三核杂原子二茂铁化合物[CpCr(NO)_2]_2(EC_5H_4)_2Fe[E=S(8a),Se(8b)],由Fe(C_5H_4ELi)_2·2THF(E=S,Se)与二倍摩尔量的CpCr(NO)_2I反应制备。通过AgBF_4氧化2a得到二茂铁离子型化合物[CpMo(NO)(SC_5H_4)_2Fe]~ BF_4~-(5)。采用元素分析、红外光谱、~1H和~(13)C NMR谱以及EI-MS表征了所合成的新型化合物。 相似文献
49.
The inhibition of the corrosion of aluminium in 1M sodium hydroxide solution by some cyclodiphosphazane derivatives has been studied using hydrogen evolution technique. The results indicate that the additives reduce the corrosion rate. The inhibitory character of these compounds depends upon the concentration of the inhibitor, as well as on its chemical composition. 相似文献
50.
挥发性有机物(VOCs)是大气中重要的污染源之一,对环境和人类健康产生严重的危害。吸附法是工业中最常用的去除VOCs的方法,吸附剂是吸附技术的关键,生物质炭是一种由生物质基材料在高温下热解活化等工艺制得的炭材料,具有较高的比表面积、丰富的孔隙结构和化学活性表面,在环境污染控制领域具有广泛应用。基于最近的研究,本文系统地综述了常用于去除VOCs的生物质炭的制备和改性方法,以及生物质炭在吸附VOCs的应用研究。本文首要目标是评估生物质炭去除VOCs的能力,特别是经过各种改性和活化工艺后,评价生物质炭作为吸附剂去除VOCs的适用性;确定改性和活化后对VOCs吸附能力的影响;揭示生物质炭对VOCs可能存在的吸附机理。最后,文章也对生物质炭的再生提出了建议和展望。 相似文献