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免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定中药材中的14种真菌毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素。优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1~5 μg/kg, 4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.8%。该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求。 相似文献
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利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法。选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70:30, v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集净化后,在Eclipse RP HD C18反相柱(150 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上进行分离;流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 7.5)-乙腈(75:25, v/v)。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。马兜铃酸A和B的线性范围分别为0.5~200 μg/L和1~200 μg/L,相关系数(r2)均大于0.995;检出限(LODs)分别为5 μg/kg和7.5 μg/kg;定量限(LOQs)分别为12.5 μg/kg和25 μg/kg。在100 μg/kg和500 μg/kg添加水平下,马兜铃酸A和B的回收率(n=6)范围分别为60.3%~96.4%和61.3%~94.7%,相对标准偏差均不大于10.2%。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于中药材、饮片及中成药中马兜铃酸A和B的痕量检测。 相似文献
196.
为了解中药中微量元素的含量与其药物的作用机制关系,用原子吸收分光光度计测定了玄参、生地黄、紫草、水牛角、牡丹皮、赤芍中铁(Fe)、镁(Mg)、铜(Cu)、钙(Ca)、锌(Zn)、铬(Cr)、钼(Mo)等7种微量元素的含量.结果表明,Ca的含量最高,Cu的含量几乎最低.这6种中草药含有多种对人体有益的微量元素,与它们的药... 相似文献
197.
通过近年来有关中医药膳防治复发性阿弗他溃疡的研究,从中西医角度论述了复发性阿弗他溃疡的发病机理,挖掘出有效防治复发性阿弗他溃疡的中医药膳,总结了中医药膳的功能成分如何作用于复发性阿弗他溃疡,归纳了可行的中医药膳调理的方法和应用原则,为开展药膳干预复发性阿弗他溃疡发病提供理论基础. 相似文献
198.
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In this work, graphene or graphene oxide was utilized, for the first time, to identify small molecular components from traditional Chinese medicine (TCM) herbs, by acting as matrix of matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS). Due to the large surface area of graphene or graphene oxide, the analytes were trapped tightly to the matrix, which avoids the contamination of the ion source and vacuum system. Besides, their excellent electronic, thermal and mechanical properties make them desired matrices for MALDI-TOF-MS. Stable analysis was achieved with no background inference even at the concentration of 100 nM. Moreover, the limit of detection (LOD) could be greatly lowered by utilizing graphene or graphene oxide as a pre-enrichment adsorbent. In summary, the promoted MALDI-TOF-MS methodology was demonstrated to be simple, sensitive, fast, cost effective and, most importantly, high throughput. 相似文献
200.
To separate and determine oleanolic acid and ursolic acid, a rapid and accurate HPLC using γ‐CD as the mobile phase additive was developed. The effect of CD nature and concentration, and the acidity of the mobile phase on the chromatographic behavior of two bioactive triterpenes were systematically studied. Two bioactive triterpenes were completely separated (R = 3.11) on a Kromasil® C18 column (150×4.6 mm id, 5 μm) with the mobile phase consisting of acetonitrile/0.1% phosphoric acid with 2 mM γ‐CD as the mobile phase modifier (60:40, v/v). The flow rate was set at 1.0 mL/min and the eluent was detected at 210 nm for two bioactive triterpenes. The linearity of the method was excellent (r=0.9999) over the studied range of 6–300 μg/mL for oleanolic acid, and 12–600 μg/mL for ursolic acid. The LOD and LOQ were 1.5 and 5.0, 1.0 and 3.0 μg/mL for oleanolic acid and ursolic acid, respectively. The optimized method was successfully applied to separate and determine two bioactive triterpenes in five Chinese herbs. It is concluded that this method could be used for rapid and accurate qualitative and quantitative analysis of the two bioactive triterpenes in Chinese herbs. 相似文献