Certified reference materials for analytical mercury speciation in biological and environmental matrices: Do they meet user needs?; a review

The usefulness of a certified reference material (CRM) for analytical method validation and quality control purposes is attributed mainly to its key properties, namely homogeneity and stability. However, it is also advisable to select suitable CRMs in terms of representativeness. To assess the representativeness of a CRM for analytical mercury speciation, a number of aspects must be considered in regard to the routine samples analyzed: the origin of the matrix, the type of mercury species and the level of concentration.     

不同形貌锰氧化物对重金属离子吸附的AAS和AFS分析

通过简单的水热法控制性合成了两种不同形貌的锰氧化物(层状OL和隧道状OMS),并考察了这两种材料对几种重金属离子Pb2+,Cu2+,Ni2+,Hg2+的吸附。通过原子吸收光谱(AAS)和原子荧光光谱(AFS)测定吸附前后离子浓度,比较两种材料的吸附性能,以及对不同离子的选择性吸附。实验表明OMS形貌的锰氧化物是一种良好吸附剂,对铅离子具有很好的选择性吸附,两分钟内吸附率达98%。由此可建立一种简单、绿色、高效地去除污水中重金属离子的方法。     

欧盟与国产纺织品可萃取重金属含量测定及特征分析

对产自欧盟的 35种生态纺织品及 6 9种国产染色纺织品可萃取重金属含量按照 Oeko- Tex— 10 0标准分别采用火焰原子吸收、石墨炉原子吸收及原子荧光光谱法进行了测定 ,分析了 9种可萃取重金属相关性 ,给出了国产纺织品及欧盟产纺织品中可萃取重金属间存在的显著性相关及相关性差异。     

流动注射在线离子交换预富集 HG-AFS测定痕量铅

研究了流动注射在线离子交换预富集与氢化物发生原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及操作参数。方法操作简便 ,灵敏度高 ,干扰少 ,在采样频率为 30个样 / h条件下 ,检出限为 0 .0 0 6 1ng/ m L,较常规氢化物发生原子荧光光谱法降低了 2 0倍 ,RSD为 5 .78% (n=10 ,Pb 10 ng/ m L )。适用于痕量铅的测定 ,结果令人满意。     

土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定

建立了土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定方法。土壤样品经微波消解,用同一份消解液,分别连续测定土壤中的铅、砷、铬、铜和锌含量,铬、铜和锌采用火焰原子吸收光谱法,铅和砷采用氢化物发生-原子荧光光谱法。采用本方法,对环境土壤标准样品ESS-1黑钙土(GSBZ50011)和ESS-3红壤(GSBZ50013)进行多次测定,检测结果与标样的推荐值吻合。经统计计算,回收率为95.2%—103.6%,精密度RSD均小于7%。本法操作简单快速,光谱测定结果已成功地用于无公害水果和蔬菜生产基地的土壤环境质量评价。     

原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋

建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方便,结果准确,可靠。采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样,方法的检出限为0.01 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),检出下限为0.04 mg·kg-1。该方法测定土壤标准样品,测定值都在标准值范围之内,相对误差为-4.7%～-2.0%。该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%～3.4%和3.1%～3.4%,加标回收率分别为97.6%～102%和99.5%～104%。     

原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒

用原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒,对酸度、还原剂浓度等条件进行了试验。硒含量在0～10μg/L内与原子荧光强度线性相关,线性方程为Y=16．03X 36．28,相关系数r=0．9998,硒的的检出限为0．5μg／L,加标回收率为95％～105％,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于5．0％。     

原子荧光光谱法同测粮食中砷汞总量的条件选择及干扰控制

通过优化原子荧光光谱仪的原子化高度、负高压、灯电流和载气流量等4个主要工作条件,并对仪器产生干扰的因素环境温度、光源稳定性、试剂进行研究,并用加标回收实验对方法的准确度进行验证,确定了原子荧光光谱法同时测定粮食中砷汞总量时的最优条件和有效的干扰控制方法。结果显示,在最优条件下,As的检出限为0.024 7ng/mL,相对标准偏差(RSD)为0.37%,线性相关系数r=0.999 9;Hg检出限为0.001 5ng/mL,相对标准偏差(RSD)为0.44%,线性相关系数r=0.999 9,仪器检测稳定性好,灵敏度高,各项指标均优于标准规定,且检测结果精密度高、准确性好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市脐橙树叶中铅

研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市脐橙树叶中铅的适宜条件,并对脐橙树叶中铅量进行了测定.研究表明:叶中的含铅量与车流量呈正相关.方法的线性范围为0.00～1.50 mg·L-1,相关系数为0.997 8,检出限为0.19μg·L-1,回收率在93.2%～105.0%之间.     

HPLC-HG-AFS法测定雄黄中As(Ⅲ)的含量

采用离子交换高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光度法（HPLC—HG—AFS）测定雄黄在水、人工胃液、人工肠液中可溶性As（Ⅲ）的含量．结果发现雄黄在人工胃液及人工肠液中As（Ⅱ）的溶出量均高于在水中As（Ⅲ）的溶出量,从而增加了雄黄对机体的毒性．还研究了色谱分离条件如HCl和KBH4的浓度和流速等,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离．