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用气相色谱分析由Me2SiCl2(1)与Li在各阶段反应的生成物, 发现除偶联反应外, 还有环化、环转化平衡、聚合和裂解等反应, 它们随反应条件的改变而变化。当反应液中含有催化量的Me3SiSiPh3(2)时, 可以促进热力学稳定的(Me2Si)6的生成, 进一步证明了亲核试剂对合成(MeSi)6的催化作用。在一定的反应条件下, 产物的收率达80%以上。 相似文献
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乙酰解能使糖链中的α1→6联接键优先断离, 本文报道糖链的还原端接上对氨基苯甲酸乙酯(ABEE)后, 应用HPLC分离部分乙酰解的复杂断离产物, 正离子LSIMS测定它们的分子量并判断α1→6联接点。异麦芽八糖α1→6联结序列的测定证实改进后的乙酰解方法能获得满意的结果。此外还测定了μmol IgM样品中寡糖链的两个分枝点。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(16):1335-1349
Abstract The vapour pressure (10?3 to 10 mmHg) of n alkanes (hexadecan to octacosan) and a serie of polyethylene glycols (molecular weight 50 to 400) have been determined by the inert gas saturation technique. The relation between P and the number of carbon atoms or the temperature are given. The method can be used to identify fractions in liquid chromatography. 相似文献
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合成了全戊基化和部分戊基化三氟乙酰化的两种α-环糊精手性固定相.制备出柱效在3500塔片/m以上的高效手性毛细管柱,分离了一些对映体及不对称合成中的中间体,如α-苯乙胺,α-苯丙胺、酒石酸酯和缩酮等.结果表明,三氟乙酰化的α-环糊精衍生和的对手性醇、胺和酯等对映体的选择性比全戊基化的环糊精高.对映体中引入的衍生化基团对选择性也有明显影响. 相似文献
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在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用ChiralcelOD,ChiralcelOJ及ChiralpakAD作为手性固定相对13种β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物对映体进行HPLC手性拆分,这些化合物至少能在一支柱上得到基线级分离。考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为。实验表明化合物取代基的性质明显影响它们在手性柱上的拆分。手性固定相与外消旋样品上的极性基团之间的氢键作用和π-π作用可能是进行手性识别的主要原因。方法已用于非手性环氧化合物不对称开环反应产物β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物的光学纯度鉴定。 相似文献