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由贫硫化合物{Mo_3S_4[S_2P(OEt)_2]_4·H_2O}通过加硫获得了富硫化合物{Mo_3S_7[S_2P(OEt)_2]_3·I}(CH_8C_6H_5).化合物属三斜晶系,空间群PI,晶胞参数为a=10.350(1)A,b=13.931(4)A,c=16.369(3)A,α=103.69(2),β=86.62(1),γ=111.99(2)°,V=2183A~3;z=2,D_c=1.817g·cm~(-3).最终结构偏离因子R为0.042. 簇分子{Mo_3(μ_3-S)(μ-S_2)_3[S_2P(OEt)_2]3·I}属{Mo_3(μ3一Y)(μ-S_2)_3[S_2P(OEt)_2]_3·X}(Y=O,S;X=Cl,I)系列构型.{Mo_3}基本上是一个正三角形,Mo—Mo键长分别为2.721(1),2.724(1),2.725(1)A,Mo的配位多面体为七个硫原子组成的畸变五角双锥,有一个I原子联结着三个(S_2)~(2-)桥基的三个不与Mo共平面的S原子,I—S距离平均为3.169A,比相应的Van der Waals距离(~4.00A)明显地短,显示一定程度的成键作用,簇分子的这一构型是一种较为稳定的结构类型. 相似文献
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间断多次扫描电位溶出分析是在多次扫描电位溶出分析和间断扫描伏安法的基础上提出的一种新的电位溶出分析技术,它不仅具有多次扫描电位溶出分析灵敏度高的优点,又克服了多次扫描电位溶出分析对多元素分析时元素之间相互干扰的缺点。文章讨论了间断多次扫描电位溶出分析的实验条件,同时用这种方法分析了人尿中镉、铅的含量。间断多次扫描电位溶出分析在电积10分钟时,最低可检测到0.005ng/mL的镉和0.01ng/mL的铅。镉、铅浓度为4ng/mL时,相对标准偏差分别为2.9%和3.2%,证明间断多次扫描电位溶出分析可以同脉冲阳极溶出伏安法媲美。 相似文献
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羰基铁-硫醇-三乙胺反应体系的研究, μ-酰基与μ-烯基铁硫配合物的合成系脱羰反应动力学 总被引:1,自引:0,他引:1
本文由反式巴豆酰氯与活性中间物[(μ-CO)(μ-R1S)Fe2(CO)6]ˉEt3N^+反应, 合成了两个新的μ-酰基铁硫配合物(μ-R1S)(μ-CH5CH=CHCO)Fe2(CO)6(R1=Et, Bu^t)和三个新的μ-烯基铁硫配合物(μ-R1S)(μ-CH3CH=CH)Fe2(CO)6(R1=Et, Bu^+, CH2=CHCH2), 此外还研究了μ-酰基配合物脱羰生成μ-烯基配合物的反应动力学, 证明为一级反应, 并求得在一定条件下的速率常数和半衰期。 相似文献
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在无氧非水介质中, 以(NH4)2MoS4, FeCl3和NaS2CNEt2为原料合成了簇合物[Mo2Fe2S4(S2CNEt2)5]·CH3CN。X射线单晶结构测定表明, 它具有[Mo2Fe2S4]^5^+类立方烷核心骨架。每个金属原子有一螯合基团S2CNEt2配位。第五个S2CNEt2基团在两个Mo原子间跨桥配位。XPS和Mossbauer谱的测定及M-S(M=Fe或Mo)键长比较表明, 簇合物中Fe原子的氧化态是不同的, 而两个Mo原子则具有相同的氧化态, 该簇合物为顺磁性物质, μm=4.27μs。此外, 还测定了它的红外光谱, 紫外-可见光谱和催化乙炔还原活性。 相似文献
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研究了用相敏检测技术对以硫化镉/硫化银混晶压片膜为敏感膜的镉离子选择电极在不同温度下交流阻抗谱的测试. 提出了镉离子选择电极的等效电路及相应的电化学参数. 报导了由拟合后的阻抗谱求算不同温度下的膜本体阻抗, 并由此推断电极敏感膜片中载流子传输活化能. 比较了不同组成膜片的传输活化能的差异. 参照了固体电解质理论, 结合X衍射图谱的解析, 对其响应机理进行探讨. 相似文献
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用倍半稀土硫化物及六方晶系硫化汞在高于硫化汞的升华温度下合成了三个新稀土汞复合硫化物,经化学分析确定分子式为Ln_4HgS_7(Ln=Tm,Yb和Lu).该系列化合物属四方晶系.本文给出X射线粉末衍射数据及化合物的晶胞参数,用热重法研究了这些化合物在空气中的热稳定性. 相似文献
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利用HCl-AlCl_3对硅—苯键的断裂反应合成了1,4-双(烷基氯硅基)丁烷和1-(二甲基氯硅基)-4-(甲基二氯硅基)丁烷,研究了它们与水、氨(胺)、硫化氢及活泼金属(Li,K-Na,Mg)的反应。通过这些反应合成了十一个在环系中含有Si—A—Si(A=O,NR,S)链节的七员杂环化合物和两个在环系中含有Si—Si(或Si—Si—Si)键的六员(或七员)杂环化合物。 相似文献
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三氮烯试剂的结构与性能关系的研究 总被引:15,自引:0,他引:15
为建立三氮烯试剂结构与性能的关系, 我们研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下, 上述试剂亚氨基氢的酸性离解常数及镉(II)与上述试剂的显色反应。研究结果表明: (1)三氮烯试剂亚氨基氢的酸性离解常数遵循Hammett方程式, 其反应常数ρ=2.23; (2)试剂的亚氨基氢的酸性离解常数(pKa)与试剂和镉(II)显色反应的最佳酸度(pH最佳)之间的经验关系式为pH最佳=pKa-(1.70±0.20)。 相似文献
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