基于荧蒽荧光熄灭的苦味酸荧光敏感膜的研究

本文基于苦味酸水溶液对固定于增塑的PVC膜中荧蒽的可逆荧光熄灭作用,研制了测定苦味酸浓度的荧光敏感膜.该膜的最佳组成为1～6mg荧蒽,50mgPVC粉, 100mg邻苯二甲酸二异辛酯.在1.50mol·L^-^1硫酸测试底液中,此膜测定苦味酸的浓度范围为1.78×10^-^6～1.28×10^-^3mol·L^-^1,重现性良好,响应时间小于30s.该法选择性好,许多常见亲脂阴离子不干扰测定.将该法用于药物辛可宁的间接测定, 结果令人满意     

间对二氯苯在盐水溶液中活度系数的研究

本文用紫外可见分光度法测定了25℃下间位和对位二氯苯在NaF,NaCI,KBr,Na~2CO~3,K~2So~4,Et~4NBr水溶液中的活度系数,Logf-c~5关系符合Setschenow 盐效应经验公式,盐效应次序为,Na~2CO~3>K~2So~4>NaF>NaCi>NaBr>Et~4NBr. 通过比较发现:二氯苯的偶极矩对盐效应几乎没有影响,本文选取Debye-Mcaulay( DMT)和Conway-Desnoyers-smith(CDST)静电作用理论,定表标粒子理论(SPT)及改进前后的内压力理论IPT和XIPT),计算出理论值,与实验值进行比较, 证实的内压力理论计算值更接近实际.     

N,N-二(2-羟乙基)对甲苯磺酰胺与氯化亚砜的反应

N,N-二(2-羟乙基)对甲苯磺酰胺(1)与SOCl_2反应,通常得化合物2. 文献报道采用过量SOCl_2作溶剂在130～140℃进行反应,但后处理较麻烦,且SOCl_2用量也较大.我们改用二甲苯作溶剂,并减少SOCl_2的用量及采用分次加入的方法,收到了较好的效果.在此反应过程中,意外地获得了一无色针状结晶,根据IR,~1H NMR,MS及元素分析证明此化合物为3.上述反应如控制反应条件可使1全部转化得3.     

双冠醚PVC膜钾电极的研究

Kimura等报道了双冠醚,庚二酸二-[3,4-(1’,4’,7’,10’,13’-五氧杂环十五-2-烯)骈苄酯](简称双冠醚A),并用作钾离子选择性电极的活性物质。朱春生等最近报道了双冠醚B的合成。本文研究了上述两种双冠醚作为电活性物质的PVC膜钾离子选择性电极,并与目前以二叔丁基二苯骈-30-冠-10为电活性物质的PVC商品钾电极作对比,实验结果说明双冠醚钾电极在测量范围,对Na~+,NH_4~+等离子的选择性系数,pH范围等方面均优于商品电极。     

三氯化铁掺杂的稀土聚乙炔

本文报道了顺式和反式稀土聚乙炔用三氯化铁硝基甲烷溶液的掺杂,高量掺杂顺式和反式稀土聚乙炔[CH(FeCl~4)~y]~x的电导率(σ)可分别达到446Ω^-^1.cm^-^1,并且电导率随时间衰减较慢,表明三氯化铁掺杂的稀土聚乙炔较稳定,低掺杂量聚乙炔红外光谱上900cm^-^1和1400cm^-^1处出现两个掺杂特征峰,掺杂量(y)小于0.02(摩尔分数)的样品顺磁共振谱上出现一窄一宽两峰.高掺杂聚乙炔的X-衍射峰变宽平;扫描电镜显示此掺杂量聚乙炔的形貌-微纤维素集结无明显变化.     

铋、铈钼酸盐催化剂的丙烯选择氧化动力学研究

本文目的在于研究稀土对钼酸铋的丙烯选择氧化影响,不同比例的催化剂呈现了比较复杂的动力学行为,随着催化剂组成变化,氧反应级数可由零级经过0.5级直至无一定反应级数,对丙烯的反应级数也随组成改变有很大变化,为解释这一现象,本文提出了统一反应机理,即随着催化剂组成变化,催化剂表面活性中心由晶格氧经历吸附原子态氧至吸附分子态氧变化,通过X光、红外及其它实验结果表明,预期这样的活性中心变化是由于铈的存在形成了钼酸铈晶相,破坏了钼酸铋晶体形成而促使钼酸铋更加分散缘故。     

二苯并-18-冠-6-铵与硫氰酸钴配合物的晶体和分子结构

冠醚化合物因具有环状空腔结构的特点而有独特的配位性能.随着冠醚环上杂原子的数目、种类不同(如氧、氮、硫、磷)而有不同的配合能力及其配位本质.除此之外,冠醚环上电子密度分布对配位能力具有重要作用;金属离子的电子结构对配位性质也有很大影响.对于不是很大的冠醚环来说,通常只配位碱金属、碱土金属、镧系、锕系元素,而较难配位过渡金属离子.近年来,有人通过在冠醚环上引进吸电子基团,减低环上氧原子的电子给予体性质,以求改变配位性能.我们感兴趣的是在以普通冠醚为配体时,配合物同时包含有碱金属与过渡金属离子的配位情况与结构.作者曾对18-冠-6在有钾离子与钴离子体系中的配位情况与晶体结构作了报道,本文研究了硫氰酸铵及氯化钴与二苯并-18-冠-6反应生成的配合物结构及其特点.