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81.
轻稀土B-15-C-5联吡啶三元配合物 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了稀土(Ln=La—Eu)硝酸盐与苯并-15-冠-5和2,2’-联吡啶的三元配合物,并培养出La-配合物的单晶,测定了的分子结构和晶体结构。经元素分析确定其化学组成为Ln(NO_3)_3·bipy·2H_2O·B-15-C-5。晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/n。晶胞参数:a=11.951(6),b=18.181(7),c=14.754(5);β=96.19(3)°;V=3187.0,Z=4,D_c=1.637g/cm~3。最后偏离因子R=0.035。 相似文献
82.
乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0~ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意 相似文献
83.
The solid state reaction of 3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone (MPP) with aromatic aldehydes and ke-tones benzil derivatives and imides,and the solid state Michael addition reaction of MPP with 4-arylidene-3-methyl-1-phenyl-5-pyrnzolone 2 were investigated.Some new solid state reactions between the reactants were found,from which a series of new compounds were obtained The structures of the products were identified by IR,1H NMR,MS,elemental analyses and also by X-ray crystal analysis,and the reaction mechanism of MPP with aromatic aldehydes and ketones was proposed 相似文献
84.
中孔MCM—41分子筛在微孔沸石ZSM—5上附晶生长的研究 总被引:15,自引:2,他引:15
首次在微孔沸石ZSM5表面进行了MCM41分子筛的附晶生长,并首次提出中孔材料MCM41分子筛静电组配理论的新形式(XS+I);同时利用XRD、TEM、BET等测试手段表征了合成样品,并讨论了微孔沸石表面附晶生长中孔分子筛MCM41的合成化学,考察了F离子效应、pH值及表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的影响。 相似文献
85.
Cu,Pd-ZSM-5上NO分解和CO氧化的催化作用 总被引:4,自引:0,他引:4
双交换Cu,pd-ZSM-5催化剂(Cu交换度为105%,Pd交换度分别为3.4%和33%)对CO氧化反应有活性增强作用,对NO分解反应不存在增强效应.双交换催化剂在于交换程序不同,而表面物种不同,活性组分的分布状态不同,因而有不同的活性.先交换Cu,400℃焙烧后再交换pd的Cu-Pd-ZSM-5催化剂,对上述两类反应的活性存双组分催化剂中均为最高.H_2-TPR谱表明,共交换的Cu-Pd-ZSM-5中尚有部分CuCl+占据了部分交换位置,而使CO氧化活性稍有下降.N_2-DTA和H_2-TPR谱结果表明,Pd交换到Cu-ZSM-5中后,抑制了吸附水和水合铜化合物的形成,由此提高了在200—300℃时氧的吸附量.后者的大小和CO氧化活性有顺变关系.N_2-DTA谱中340—445℃的放热峰可能分别表征了和NO分解活性有关的铜氧桥或把氧桥的形成,该放热峰的峰温愈低,峰面积愈大,则NO分解活性愈高. 相似文献
86.
2,5-二[2′-(4′-氯代苯氧乙酸)基]-1,3,4-噻二唑的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
通过对称双酰肼与P_2S_5的缩合反应合成2,5-二-羟苯基-1,3,4-噻二唑,并由此制备了2,5-二[2′-(4′-氯代苯氧乙酸)基]-1,3,4-噻二唑及其相关化合物,同时测定了它们的生物活性。 相似文献
87.
本文采用电导、pH滴定法研究了乙醇-水溶液中希土与1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基乙醛酸(简称H2A)的配位反应.合成了15种新的希土固态配合物.通过元素分析、化学分析、水份分析确定了配合物的化学组成为RE(HA)3·nH2O(RE=Ce、Pr、Sm、Tm、Lu、n=1;RE=La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Y,n=1-2).并对配合物的红外光谱、核磁共振谱、热稳定性、紫外光谱、溶解性及摩尔电导进行了测定. 相似文献
88.
V. V. Dovlatyan K. A. Eliazyan V. A. Pivazyan A. P. Engoyan 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2003,39(9):1238-1241
We have carried out solvolysis of the previously described ethyl esters of 3-methyl(aryl)-4-methyl-2-thioxothiazoline-5-carboxylic acids, leading to the corresponding acids without breaking down the heterocycle. We synthesized a series of novel esters from the latter by treatment with dimethyl sulfate or reactive halides. Of these, only in the case of the ethyl ester of 3,4-dimethyl-2-thioxothiazoline-5-carboxylic acid did we obtain the hydrazinolysis product (the hydrazide), from which we synthesized novel hydrazones by treatment with aldehydes and ketones. 相似文献
89.
Summary The halogenation of derivatives of 2-aminophenol with N-chloro- and N-bromosuccinimides at ambient temperatures in acetic acid was studied. With the necessary compounds available, a reexamination of the thermolytic rearrangement of 2-halophenyl azides to 2-aminophenols and other products was undertaken. It is certain that the rearrangement of 4-halophenyl azides to 2-aminophenols occurs but the products identified in this study differ significantly from those reported previously by Suschitzky et al. (1963, 1966).
Neuuntersuchung der thermolytischen Umlagerung von 4-Halogenphenylaziden zu 2-Aminophenolen und anderen Produkten
Zusammenfassung Es wurde die Halogenierung von 2-Aminophenol-Derivaten mit N-Chlor- und N-Bromsuccinimid bei Raumtemperatur in Essigsäure untersucht. Mit den zur Verfügung stehenden Verbindungen konnte eine Neuuntersuchung der thermolytischen Umlagerung von 4-Halogenphenylaziden zu 2-Aminophenolen und anderen Produkten unternommen werden. Diese Umlagerung findet sicherlich statt, allerdings differieren die dabei beobachteten Produkte signifikant von denen, die Suschitzky et al. 1963 und 1966 beschrieben.相似文献
90.
M. M. Krayushkin M. A. Kalik L. G. Vorontsova E. Yu. Zvezdina M. G. Kurella 《Russian Chemical Bulletin》1993,42(7):1204-1208
9-Methyl-3,3a,4,5-tetrahydro-6H-thieno[2,3-b]thiocino[4,5-c]isoxazole and 9-hydroxyimino-2-methyl-7-methylene-6, 7,8,9-tetrahydro-5H-thieno[2,3-b]thiocine have been prepared for the first time by the oxidation of 2--alkenylthio-3-thiophenecarbaldoximes with NaOCl. X-ray structural investigations of thieno[2,3-b]thiocine and 2-homomethallylthio-5-methyl-3-thiophenecarbaldoxime have been carried out.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 7, pp. 1262–1266, July, 1993. 相似文献