高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律

通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式。GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定。pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15 h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2～3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB。     

Na＋-丙氨酸二肽络合离子结构的密度泛函理论研究

运用密度泛函理论B3LYP方法在6-311＋＋G**基组水平下研究了Na^＋与丙氨酸二肽(AD)分子结合形成的6种Na^＋-AD 络合离子, 其中包括2种双齿结构和4种单齿结构. 考察了6种Na^＋-AD络合离子的相对稳定性, 分析了丙氨酸二肽分子与Na^＋作用过程中分子骨架Ramachandran角f和Ψ以及分子内氢键的变化.     

医学超声研究的一些新进展

1991年12月在美国奥兰多(Orlando)召开的IEEE1991超声年会上有许多医学超声方面的研究报告,反映了当前医学超声研究的一些发展,本文选择几个方面的内容作一介绍。 一、超声背散射显微镜 目前常用的B型超声诊断仪使用的超声频率是3—10MHz,相应的分辨率是毫米级的。近年来许多研究单位研究开发20MHz以上直到100MHz的B型成像系统,其分辨率可达到20μm。由于人体组织     

甘西鼠尾草中三个新的萜类化合物

采用反复硅胶、葡聚糖凝胶、反相硅胶及MCI凝胶柱色谱等多种色谱方法分离纯化了甘西鼠尾草的化学成分,根据理化性质和波谱数据对化合物的结构进行了鉴定.由甘西鼠尾草的根和根茎的50%乙醇提取物中得到了2个新的二萜化合物,命名为甘西鼠尾三醇A(1)和甘西鼠尾三醇B(2),同时得到了一个新的单萜苷化合物,命名为甘西鼠尾甲苷(3)...     

新型2-吡啶苄基胺类罗丹明基活性小分子探针的合成

以罗丹明B和乙二胺为原料,通过缩合反应制得罗丹明酰乙二胺(1, Rhb);然后以无水THF作溶剂,化合物1与三聚氯嗪发生亲核取代反应,得到罗丹明酰乙二胺-三聚氯嗪化合物(2, Rhbc);最后在氮气氛围下,化合物2与N,N-二甲基吡啶胺反应合成了目标产物双(2 吡啶苄基) 胺罗丹明基小分子探针(3, Rhbd),其结构经¹H NMR、 IR、 HR-MS和元素分析表征。该探针可以识别Fe³⁺,检出限为30 nM。     

HCV全基因组培养细胞的比较蛋白组学研究

利用比较蛋白质组技术研究了转染丙型肝炎病毒(Hepatitis C virus, HCV)全基因组的人肝癌细胞系Huh7细胞模型中蛋白质表达谱的变化, 建立了Huh7-HCV的双向凝胶电泳蛋白质表达图谱和数据库. 通过双向凝胶电泳分离和图像分析, 对表达差异2倍以上蛋白质点进行了胶内酶解和MALDI-TOF MS鉴定. 得到包括与细胞骨架蛋白、细胞周期、凋亡和信号转导等相关的14个蛋白质, 并且用Western blot验证了热休克蛋白70的蛋白质组研究结果. 利用HCV全基因组培养系统, 采用蛋白质组学技术, 为研究HCV病毒和宿主细胞相互作用提供了新的实验数据, 为深入研究HCV病毒复制和分子致病机理奠定了基础.     

用永磁微型磁共振成像仪实验讨论拉链伪影

利用微型磁共振成像仪制作拉链伪影并研究了消除的基本方法通过解B l o c h方程和建立物理模型进 行定性分析很好地解释了实验结果, 并揭示了“ K空间”的物理实质     

He-Ne激光和紫外线对PHB产生菌的复合诱变效应

采用紫外线、He-Ne激光及紫外线与He-Ne激光复合作用的方法, 对本实验室的一株产PHB的细菌G-Q7进行诱变, 以提高其产量. 结果表明, 紫外线和He-Ne激光单独作用, 诱变效果不佳, 而二者的复合作用却能产生很好的效果. 用He-Ne激光辐照20 min再经紫外线照射150 s, 正变菌株的细胞量为11.5g/L, PHB含量为65%, 并具有良好的遗传稳定性. 对诱变前后菌株积累的PHB产物的外观、热性质和13C-NMR图谱进行分析, 结果表明该诱变使代谢途径中的某种酶发生了改变.     

若丹明B荧光增强二硫化碳高阶受激喇曼散射

 利用若丹明B乙醇溶液的荧光改变了二硫化碳的一至三阶Stokes喇曼谱线的强度分布,选择性地增强了三阶Stokes喇曼谱线。在泵浦功率密度为~560MW^.cm^-2时,对染料摩尔浓度分别为~10^-5、cm^-5散射池和~10^-4、1cm散射池进行实验,观察到二硫化碳的三阶Stokes喇曼谱线与染料激光形成的共振增强现象及、二阶Stokes喇曼谱线的部分或完全耗尽。     

铁氰化钾分光光度法测定药物中维生素B_1含量

在NaOH碱性介质中,维生素B1能将K3[Fe(CN)6]定量还原为K4[Fe(CN)6],根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度值,可间接测定出维生素B1的含量。在选定条件下,维生素B1在0.40~15.0mg·L-1范围内与吸光度(A)呈线性关系,相关系数R=0.9989,检出限为0.12mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=6)。表观摩尔吸光系数ε=4.3×104 L·mol-1·cm-1。该方法可用于药物中维生素B1含量的测定。