Anwendung der statistischen Versuchsplanung zur Standardisierung der Manganbestimmung in verschiedenen Legierungen mittels Atomabsorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mangan in verschiedenen Legierungen wurde die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) angewendet. Die Abhängigkeit des Mangansignals von der Zusammensetzung der zu analysierenden Probe wurde unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Elemente Eisen, Molybdän und Kobalt das Mangansignal nicht beeinflussen, Nickel und Aluminium vermindernd und Kupfer leicht erhöhend wirken. Zusätzlich dazu beeinflussen die Elemente Nickel, Chrom, Aluminium und Kupfer das Mangansignal in Form von Wechselwirkungen, d. h. der Einfluß eines dieser Elemente hängt ab von der Konzentration der anderen. Diese Information kann nur unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung erhalten werden. Die Auswertung der Versuchspläne gestattet es, die Manganbestimmung in hochlegierten Stählen und Legierungen auf Kobalt- oder Nickelbasis mittels AAS unter Einsatz einer einheitlich zusammengesetzten Eichlösung durchzuführen und somit das Additionsverfahren zu ersetzen.

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Application of the design of experiments for standardizing the determination of manganese in several alloys by means of atomic absorption spectroscopy

Summary The dependence of the absorbance of manganese on the composition of sample was studied by means of the design of experiments. It was found that the elements iron, molybdenum and cobalt do not influence the absorbance of manganese, while nickel and aluminium reduce it and copper slightly increases it. In addition, the absorbance of manganese is influenced by several interaction effects of nickel, chromium, aluminium and copper. This means that the magnitude of the influence of one of these elements depends on the concentration of the other elements. This information can only be obtained by means of the design of experiments. The evaluation of the designs allows the determination of manganese in high-alloy steels and alloys based on cobalt or nickel by means of atomic absorption spectroscopy using only one uniformly composed series of calibrating solutions and makes it possible to substitute the method of addition in this way.

Für klärende Diskussionen sind die Autoren Herrn Prof. Dr. J. Barthel zu Dank verpflichtet.     

Neues Quecksilber-Spektrometer zur Messung von Quecksilberdampf in Luft

Zusammenfassung Ein Atomabsorptions-Spektrometer wird beschrieben, das zur Bestimmung des Quecksilbergehaltes in Luft die Absorption der im vakuumultravioletten Spektralbereich gelegenen Hg-Resonanzlinie 184,9 nm benutzt. Die Kombination einer Hg-Niederdruckdampflampe mit einer Photozelle mit CsI-Kathode gestattet einen Spektrometer-Aufbau ohne Monochromator oder Filter. Zur Messung der HgKonzentration in Gasen wird das Quecksilber einer Probe zunächst auf einem Goldblech gesammelt, durch Ausheizen des Goldes wieder freigesetzt und die Absorption durch die Dampfwolke bestimmt. Das Eichverfahren und Meßbeispiele werden erläutert.

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New mercury spectrometer for the measurement of mercury vapour in air

Summary An atomic absorption spectrometer is described using the absorption of the vacuum ultraviolet resonance line 184.9 nm to determine the amount of mercury in air. The use of a mercury low-pressure discharge lamp combined with a CsI photocell makes it possible to omit monochromator or filter. For measuring the concentration of mercury in all sorts of gases the mercury of the sample is collected on sheet gold. By heating the sheet mercury is set free and the absorption of the mercury vapour can then be measured. The calibration procedure and some analytical results are described.

     

Bestimmung von Spuren Zink, Cadmium und Wismut in reinem Kupfer durch AAS

Ohne Zusammenfassung

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Determination of traces of zinc, cadmium and bismuth in pure copper by AAS

     

On the reliability of trace metal analyses: Results of intercomparison analyses of a river sediment and an estuarine sediment

Summary The paper reports on two intercomparison analyses of 18 trace metals in a river sediment and an estuarine sediment. The results obtained by more than twenty working groups reveal clear methodological differences between the two most-used methods, namely, atomic absorption spectrometry (AAS) and instrumental neutron activation analysis (INAA): while the accuracy of the AAS measurements decreased on the average in the 2nd intercomparison analysis (estuarine sediment) in relation to the 1st intercomparison analysis (river sediment), the accuracy of the INAA values improved clearly. Accuracies of the trace metal determination in both sediments — expressed as the double standard deviation of laboratory means — were found between about ±20% and ±90% for the AAS method, and between ±10% and ±50% for the INAA measurements.

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Über die Zuverlässigkeit der Bestimmung von Spurenmetallen. Ergebnisse von Ringanalysen eines Fluß- und Ästuarsediments

Zusammenfassung Es wird über die Ergebnisse zweier Ringanalysen bezüglich 18 umweltrelevanter Spurenmetalle in einem Fluß- bzw. Ästuarsediment berichtet. Die Ergebnisse von mehr als 20 Arbeitsgruppen zeigen für die beiden am häufigsten eingesetzten Analysenmethoden Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS) und instrumentelle Neutronenaktivierungsanalyse (INAA) deutliche methodenspezifische Unterschiede: Während sich die Richtigkeit der AAS-Messungen in der 2. Ringanalyse (Ästuarsediment) gegenüber der 1. Ringanalyse (Flußsediment) im Mittel verschlechterte, verbesserte sich die Richtigkeit der INAA-Werte deutlich. Die durchschnittlich erreichten Richtigkeiten bei der Spurenmetallbestimmung in den beiden Sedimenten — ausgedrückt durch die doppelten Standardabweichungen der Labormittelwerte — beträgt für die AAS-Messungen ca. ±20% bis ±90% und für die INAA-Messungen ca. ±10% bis ±50%.

     

Atomabsorptionsspektroskopische Bestimmung von Spuren Cr, Cu, Fe und Ni in Boroxid

Zusammenfassung Die Metalle Chrom, Kupfer, Eisen und Nickel werden in reinem Boroxid mittels Atomabsorptionsspektroskopie erfaßt und kalibriert. Dazu wird B₂O₃ in verdünnter Salzsäure gelöst und die Metalle direkt analysiert. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 0,005 und 0,01 g/ml für diese Metalle. Bei den Messungen wurde eine systematische Signaldepression der Extinktionswerte festgestellt. Die Beeinflussung durch verschiedene B₂O₃-Konzentrationen wird diskutiert.

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Determination of traces of Cr, Cu, Fe, Ni in boron oxide with atomic absorption spectroscopy

Summary The metals Cr, Cu, Fe and Ni are determined and calibrated in pure B₂O₃ with atomic absorption spectroscopy. B₂O₃ is dissolved in low-concentrated hydrochloric acid and the metals are analyzed directly. The detection limits are found to be in the range of 0.005 to 0.01 g/ml of these metals. The measurements showed a systematic signal depression of the absorbance values. The influence of different B₂O₃ concentrations is discussed.

     

Rapid determination of trace quantities of thallium in heat-resisting cobalt and nickel alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary A simple and rapid analytical method has been developed for the direct determination of trace quantities of thallium in nickel and cobalt-base heatresisting alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Hydrofluoric acid, sulphuric acid, and hydrogen peroxide were used for the dissolution of a wide variety of these alloys. The interferences of matrix elements and acids were eliminated. The absorbance of thallium is constant over a wide range of ashing temperatures. Synthetic standard solutions composed of nickel or cobalt matrix and thallium were used for calibration. The detection limit for thallium by this method is 0.2 ppm in the sample. Mechanisms of the interferences are discussed.

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Schnelle Bestimmung von Thalliumspuren in hitzebeständigen Cobalt- und Nickellegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie mit dem Graphitofen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur AAS-Bestimmung von Thallium in verschiedenartigen Cobalt- und Nickellegierungen wird beschrieben. Zur Auflösung der Probe werden Flußsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid verwendet. Störungen durch Matrixelemente und durch die Säuren konnten beseitigt werden. Die Thalliumabsorption ist über einen weiten Temperaturbereich bei der Veraschung konstant. Zur Eichung dienen synthetische Lösungen von Cobalt- bzw. Nikkelmatrix und Thallium. Die Nachweisgrenze für Thallium beträgt 0,2 ppm. Die Mechanismen der Störungen werden diskutiert.

     

Beitrag zur Multielement-Anreicherung aus Chrom (III)-salzen mit Hexamethylenammonium-hexamethylendithiocarbamidat

Zusammenfassung Ein Verfahren wird beschrieben zur Anreicherung von 10 Elementen aus Chrom(III)-salzen durch nur einen Trennschritt. Als Reagens dient Hexamethylenammonium-hexamethylendithiocarbamidat; die Spurenverbindungen werden von Aktivkohle sorbiert. Nach Behandlung mit SalpetersÄure erhÄlt man eine praktisch chromfreie Lösung. Die Spuren werden durch Flammen-Atomabsorptionspektrometrie bestimmt.

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Contribution to the multi-element enrichment from chromium(III) salts with hexamethyleneammonium-hexamethylenedithiocarbamate

Summary A procedure is proposed for the enrichment of 10 elements from chromium(III) salts within only one separation step. Hexamethyleneammonium-hexamethylenedithiocarbamate is used as reagent and the trace compounds are sorbed on activated charcoal. Treatment with nitric acid yields a solution which is practically free from chromium. The traces are determined by flame atomic-absorption spectrometry.

Die vorliegende Arbeit wurde durch Mittel des Ministeriums für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen unterstützt.