Bestimmung des Urangehaltes von Erzproben durch Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Zur aktivierungsanalytischen Bestimmung von Uran in Erzen werden die Proben 5 h bei einer Neutronenflußdichte von 5,4 · 10⁹ s^–1 cm^–2 bestrahlt und nach 48 h die Aktivität -spektroskopisch mit Hilfe eines Ge-Li-Detektors gemessen. Zur Messung dienten die 228 und 277 keV-Gammalinien von Np-239. Die Ergebnisse zeigen gute Übereinstimmung mit den nach anderen Methoden erhaltenen.Wir danken der Urangesellschaft Frankfurt (Main) für die Bereitstellung der Uranerzproben sowie für die Übermittlung der Ergebnisse nach den anderen Analysenmethoden.     

Schwermetallbestimmung (Pb, Cd, Hg) in Kl?rschl?mmen ohne chemischen Aufschlu? mit der Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Drei Klärschlammstandards wurden mit der Zeeman-AAS auf ihren Blei-, Cadmium- und Quecksilbergehalt untersucht. Es fand keine chemische Probenvorbereitung statt. Die gut homogenisierten Proben wurden direkt auf einer Mikrogrammwaage in ein Graphitschiffchen eingewogen. Die Messungen zeigen gute Übereinstimmung mit den Referenzwerten. Auch für andere Elemente und Matrixformen ist diese Feststoffanalyse möglich.

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Determination of heavy metals (Pb, Cd, Hg) in sewage sludge using Zeeman AAS without chemical decomposition

Summary Three sewage sludge standards were analysed for their Pb, Cd and Hg contents by means of Zeeman-AAS. The samples did not undergo chemical pretreatment. They were well homogenized and directly weighed into a graphite boat by means of a microbalance. Results were in good agreement with reference values. This solid state analysis is also suitable for other elements and other types of matrices.

     

Application of furnace AAS for the determination of the lanthanoids and the study of related phenomena

Summary The lanthanoids were determined by furnace AAS. The influence of coating the graphite tube with pyrolytic graphite is discussed and standard conditions and detection limits (10^–8 to 10^–12 g absolute) are presented. Resemblance of atomization with flame AAS is discussed and a proposal as to its mechanism is given.

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Anwendung der Graphitofen-AAS zur Bestimmung von Lanthanoiden und Untersuchung damit zusammenhängender Erscheinungen

Zusammenfassung Der Einfluß einer Beschichtung der Graphitröhre mit pyrolytischem Graphit wird diskutiert und Standardbedingungen sowie Nachweisgrenzen (10^–8 bis 10^–12 g abs.) werden angegeben. Die Ähnlichkeit der Atomisierung bei der Flammen-AAS wird erörtert und der mögliche Mechanismus dargestellt.

     

Elementquerst?rungen bei der spurenanalytischen Selen-Bestimmung nach dem Hydrid-AAS-Verfahren

Zusammenfassung Als Teil einer umfangreichen Untersuchung über Verflüchtigung und Gas-Chromatographie als Trennmethode für Spurenelemente wurde in der vorliegenden Untersuchung der Nachweis von verflüchtigten Elementen mit AAS durchgeführt. Aus Al wurden Zn und Cd sowie aus Au die Elemente Re, Ir und Os verflüchtigt. Die Elemente bzw. Verbindungen wurden in Graphitrohrküvetten kondensiert und die Verteilung als Funktion von Temperatur und Durchsatz gemessen. Der Nachweis von Zn und Cd erfolgt durch Messung in einem flammenlosen AAS-Gerät mit und ohne Wasserstoffreduktion.Wir möchten uns bedanken für die am Reaktor Triga in Mainz, am Reaktor FR 2 in Karlsruhe und am Protonensynchrotron in Genf ausgeführten Bestrahlungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sind wir für die finanzielle Unterstützung zu Dank verpflichtet.     

Determination of chromium, iron and cobalt in high-purity niobium by radiochemical neutron activation analysis

Summary Chromium, iron and cobalt were determined in niobium by radiochemical neutron activation analysis. The main steps of the technique involved the irradiation of the samples in a medium or high-flux reactor, the post-irradiation decontamination of the sample surface, a two-step separation procedure based on anion-exchange from HF and HCl medium, and counting the separated indicator radionuclides with a well-type NaI-detector. For a 42-day irradiation at a thermal neutron flux of 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 and a sample weight of 100 mg, the limits of detection are: 10 ppt for chromium, 1.5 ppb for iron and 4 ppt for cobalt. The results obtained by this technique are compared with data obtained by radiochemical proton activation analysis and atomic absorption spectrometry.

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Bestimmung von Chrom, Eisen und Cobalt in hochreinem Niob durch radiochemische Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Die Hauptschritte der Methode sind die Bestrahlung der Probe in einem Mittel- oder Hochflußreaktor, eine anschließende Oberflächendekontamination und die spezifische Abtrennung der Indicatorradionuklide mittels Anionaustausch aus Flußsäure- und Salzsäure-Medium, sowie die Messung der Radionuklid-Fraktionen mit einem Natriumjodid-Detektor.Für eine 42tägige Bestrahlung mit Reaktorneutronen bei einem thermischen Fluß von 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 konnte bei einem Probengewicht von 100 mg für Chrom eine Nachweisgrenze von 10 ppt, für Eisen von 1,5 ppb und für Cobalt von 4 ppt erreicht werden.Die mit dem Verfahren erhaltenen Ergebnisse werden mit denen der radiochemischen Protonenaktivierungsanalyse und der Atomabsorptions-Spektrometrie verglichen.

     

Analysis of dissolved Cr3+ and Cr6+ in water by APDC-MIBK extraction and atomic absorption spectrometry

Summary With the well-known APDC-MIBK extraction of dissolved trace metals from aqueous solutions for AAS analysis only Cr⁶⁺ is determined, whereas practically no Cr³⁺ is extracted. This technique was therefore modified (PHP-buffer; pH 4.7–5.5; 80° C; 20 min reaction time) so that hexavalent and trivalent chromium can be extracted simultaneously into the organic phase, thus allowing determination of the percentage of each of these ionic species in water (hexavalent chromium being determined separately). A procedure for the modified extraction is described.

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Analyse von gelöstem Cr³⁺ und Cr⁶⁺ in Wasser durch APDC-MIBK-Extraktion und Atomabsorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Mit der bekannten APDC-MIBK-Extraktion gelöster Spurenmetalle aus wäßrigen Lösungen für die AAS-Analyse wird nur Cr⁶⁺ erfaßt, während Cr³⁺ praktisch nicht extrahiert wird. Die bisherige Methode wurde deshalb so modifiziert (PHP-Puffer; pH 4,7–5,5; 80° C; 20 min Reaktionszeit), daß mit dem sechswertigen auch das dreiwertige Chrom in die organische Phase extrahiert wird und so der Anteil beider lonenarten bestimmt werden kann (nach getrennter Bestimmung des Cr⁶⁺). Eine Arbeitsvorschrift wird angegeben.

     

On the matrix effect in the determination of main components of dolomite by atomic flame emission and absorption spectrometry

Summary The matrix effects in the determination of the main components of dolomite by flame emission (Na, K) and atomic absorption spectrometry (Ca, Mg, Fe, Mn) have been examined according to the methodology based on the theory of design of experiments. The influence of some auxiliary compounds added to a sample solution has been investigated. The determination of Fe and Mn proved to be specific. The matrix effect has been eliminated in the determination of K by adding a mixture of NaCl and H₃PO₄, in the determination of Na by KCl spectral buffer, in the determination of Mg by NaCl buffer and in the case of Ca by SrCl₂ as a spectral buffer.

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Untersuchung über den Matrixeffekt bei der Bestimmung der Hauptbestandteile von Dolomit durch Atomemissions- und -absorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe methodisch geplanter Versuche wurde der Einfluß der Matrix auf die Bestimmung von Na und K (Emission) sowie Ca, Mg, Fe und Mn (Absorption) untersucht. Ebenso wurde der Einfluß verschiedener Zusätze geprüft. Die Bestimmung von Fe und Mn erwies sich als spezifisch. In den anderen Fällen konnte die Matrixstörung durch folgende Zusätze behoben werden: Gemisch von NaCl und H₃PO₄ für K, KCl für Na, NaCl für Mg, SrCl₂ für Ca.

     

Atomic-absorption spectrophotometric determination of ultramicro amounts of selenium(IV) and total selenium in sulphuric acid

Summary Ultramicro amounts of selenium in sulphuric acid are determined by a new atomic absorption spectrophotometric method. Selenium(IV) is directly determined ater extraction into toluene with an aromatic o-diamine and addition of nickel(II) prior to atomization; the determination of total selenium (0, IV and VI) needs a treatment of the sample with selected oxidizing and reducing agents.In the studied samples, total selenium (0.003–0.022 g of Se in 1 ml sulphuric acid) is present only in the tetravalent state. The detection limit of the method is 0.003 g of selenium.

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Atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung von Ultramikromengen Selen(IV) und Gesamtselen in Schwefelsäure

Zusammenfassung Selen(IV) kann direkt bestimmt werden nach Toluolextraktion der mit einem aromatischen o-Diamin behandelten Lösung und Zusatz von Nickel(II). Die Bestimmung von Gesamtselen (0, IV, VI) erfordert eine Vorbehandlung mit Perchlor- bzw. Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 0,003 g Se. In den untersuchten Proben war das Gesamtselen (0,003–0,022 g/ml) nur als Se(IV) vorhanden.